4460直读光谱仪对超低碳的分析

=牛牛=

2011/08/11

私聊

直读光谱

最近使用4460单独制作了工作曲线进行超低碳的分析，分析结果与大家分享：

1、精密度：

RE12/10 C% 0.0030		BS 50E C% 0.0010
分析次数	4460分析值C%	分析次数	4460分析值C%
1	0.0031	1	0.0010
2	0.0030	2	0.0012
3	0.0032	3	0.0012
4	0.0031	4	0.0012
5	0.0030	5	0.0011
6	0.0031	6	0.0010
7	0.0032	7	0.0011
8	0.0032	8	0.0012
9	0.0032	9	0.0010
10	0.0032	10	0.0011
11	0.0030	11	0.0010
Avg	0.00315	Avg	0.0011
Min	0.0030	Min	0.0010
Max	0.0035	Max	0.0012
RSD	3.8％	RSD	30％

2、准确度

标样名称	标样成分C%	4460分析值C%	CS-600分析值C%
BS 50E	0.0010	0.0011	0.0009
NIST 1C	0.0042	0.0045	0.0043
RE12/10	0.0030	0.0032	0.0031

3. 氩气纯度的影响

火花光谱分析时，氧对200nm以下的光谱线有强烈的吸收，使得分析谱线的强度下降，故氩气质量的好坏，将直接影响分析结果。氩气不纯时，含N₂、O₂和H₂O等杂质气体较多，而试验中超低碳的分析谱线在紫外短波区，易被氧强烈吸收。因此，试样需在高纯的氩气气氛中激发。由于取代了空气中的氧和氮，防止了样品在激发中的选择性氧化，使放电状态稳定，有利于提高短波元素分析的精度。光谱分析时，一般通过提高氩气纯度或增加流量来消除氩气对分析结果的影响。我们所用的高纯液氩经二次净化，基本消除氩气纯度对分析精度的影响。与4460光谱仪同时进口的英国Sirca稀有气体净化机。该净化机不但具有一般净化机可以净化水和氧，还可以净化氮气。另外在分析超低碳时，一般同时分析氮元素，配备这种净化机是必要的。

4．样品的制备

注意不要使样品表面过热和沾污。对于超低碳的分析尤为重要。实验中使用铣削或车削样品表面，确实可以大大提高分析的精度。

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