水中三氯甲烷、四氯化碳检测

楼主，把顶空瓶中的水体积加大如何？这么低的浓度，数据的精密度估计不会很好

按国标150毫升顶空瓶取100毫升水的比例，我用20毫升顶空瓶应取13-14毫升水，但为了方便移取，就只取了10毫升。另国标进样量为30微升，我因为只有10微升进样针，故只进了10微升，这样算下来，我和国标的浓度差了6倍左右，故我将分流比缩小了一倍，国标为10：1，我改为了5:1,再改小就出现异常现象了，下次考虑移15毫升试试。
另外，我还发现一个现象，配好的标液放置一段时间后，似乎有三氯甲烷浓度变高，四氯化碳浓度变低的趋势，好象四氯化碳转变成了三氯甲烷一样，特别是我进了一个单标四氯化碳，结果在三氯甲烷处出现了最大峰，四氯化碳峰反而很小了。不知怎么回事，哪位高手可以指点一下。谢谢啦！
注：我用的是岛津RTX-5（弱极性柱），三氯甲烷出峰在前，四氯化碳出峰在后，对吗？

出峰顺序没问题
标样纯度没问题吧

这个柱子能不能分离这两种化合物并保证不会有干扰呢？建议换极性大一些的柱子，或者进单标和空白比较一下

谢谢楼上的回复，我用这种柱子分离效果很好，三氯甲烷1.67分左右出峰，四氯化碳1.86分左右出峰,但进四氯化碳单标(冷藏放置了约十天)却在1.67分有很大一个峰,且大大高于十天前同浓度标样响应值,在1.86分的峰反而小很多,用以前的标准曲线加载稍有偏低.实在想不清是什么原因,1.67分有可能是杂质峰吗?

试试不分流进样。

如果是手动顶空，最好还是用国标上说的大瓶子来做。

进样量10uL太少了，30uL或更大一些比较好。

气体样品最好用柱径大些、固定液膜厚一些的。我用过30m×0.53mm×0.8um和30m×0.32×0.25的-5柱子分别做三氯甲烷、四氯化碳，前者灵敏度和分离度明显好于后者。

我是每次都现配标液的。不然怕做的不准

你要按照标准做肯定要用150mL的顶空瓶，有150mL的顶空瓶卖的，也可以定做，20mL顶空瓶是自动进样器用的吧，为什么不买150mL顶空瓶呢？

顶空瓶带刻度容积100ml 150ml 250ml 500ml
黑色螺纹盖带硅胶垫或聚四氟乙烯硅胶垫，均采用高温（200度）灭菌处理。
耐温范围：室温~200℃

顶空瓶带刻度容积100ml 150ml 250ml 500ml
150ml黑色螺纹盖顶空瓶，带硅胶垫，均采用高温灭菌处理。
150ml顶空瓶耐温范围：室温~200℃顶空瓶

聚四氟乙烯硅胶垫：
1、进样垫为本色ptfe材质,一面帖耐高温的惰性白色薄膜,可耐受温度为350度,采用进口原材料,国内加工而成,质量上乘,经久耐用
2、隔垫直径从
5mm/6mm/9mm/9.5mm/10mm/11mm/11.5mm/12.5mm/14mm/16mm/17mm17.5mm/20mm\27mm不等均可提供；并且我们也可以根据用户的需要定制各种规格的国产进样垫,国产进样垫适用于那些对分析结果准确度要求不是太高的分析

使用聚四氟乙烯硅胶垫的好处：
    1、广泛的使用温度：室温~260℃；
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    3、耐穿刺，并可防止穿刺后出现成屑；
4、密封效果好，确保每一次进样的准确性。


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