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示差折光检测器,氨基柱-异常现象求解

液相色谱(LC)

  • 条件:我用示差折光检测器,流动相为纯缓冲盐(无有机相),使用氨基柱。。。
    问题:1、进空白流动相发现每次空白峰高差异较大。
    ps:连续进对照,样品峰面积RSD在1%左右,为何空白峰高峰面积差异很大?

    2、进样,有时候拖尾严重,拖尾因子达2.7左右,有时候1.3左右。。请指点在我的液相条件下有哪些需要注意的地方以改善拖尾。

    感谢指点!
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  • 有水有渝

    第1楼2011/08/17

    应助达人

    示差的环境温度、柱温、压力等的变化比较敏感

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  • cdjun

    第2楼2011/08/17

    室内有空调,柱温,压力都比较恒定,基线也很平,偶尔检测池会有正负0.2摄氏度的误差。。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:示差的环境温度、柱温、压力等的变化比较敏感

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  • xydell

    第3楼2011/08/17

    氨基柱用纯缓冲盐的流动相?你做的是什么样品啊?样品峰面积重现性1%的话,怎么拖尾因子相差会那么大?能把条件说具体一些吗?我觉得问题不是出在检测器上,应该是柱子问题。
    关于氨基柱的使用,希望这个资料对你有帮助。

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  • 该帖子已被版主-boboenid007加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • cdjun

    第4楼2011/08/17

    是阿,这个原料比较特殊,需要用纯水相,我知道氨基柱做反相用,水比例越高氨基越易水解而影响柱效,pH越低会使氨基断裂(我的流动相pH为4.5),检测池温度为35度,柱温为35度。。。

    今天把检测器搬到离空调近一点地方,温度恒定在35度上(以前约35.1度),拖尾因子好了点约1.5
    还有就是理论塔板数一直稳定在三千多点,所以峰形不太好看,恐惧做不了多长时间柱子会报废呀。。。。

    另我分析阿司帕坦的时候会出现几个峰,不清楚氨基柱分析该物质时的出峰情况?

    xydell(xydell) 发表:氨基柱用纯缓冲盐的流动相?你做的是什么样品啊?样品峰面积重现性1%的话,怎么拖尾因子相差会那么大?能把条件说具体一些吗?我觉得问题不是出在检测器上,应该是柱子问题。
    关于氨基柱的使用,希望这个资料对你有帮助。

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  • naren4545

    第5楼2011/08/17

    纯水相做流动相,不是一般的氨基柱能做的!

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  • cdjun

    第6楼2011/08/18

    是阿,先后用了几根以前的氨基柱,跑出来峰形拖尾严重,买了根LUNA氨基柱,刚开始跑的时候峰形好差,用着用着就好了一点,我发现好多柱子用着用着,出峰会好一些。。。

    氨基柱用纯水相比较损伤柱子,柱子刚过来是1400psi,现在已经涨到1800+psi了。。。据了解,只要峰形还可以,压力在可承受范围内,就可以继续用。。呵呵。。

    naren4545(naren4545) 发表:纯水相做流动相,不是一般的氨基柱能做的!

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  • boboenid007

    第7楼2011/08/18

    楼主你的纯水是高纯水吗

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  • cdjun

    第8楼2011/08/18

    是双蒸水,就是纯化水通过蒸馏得到的蒸馏水。

    boboenid007(boboenid007) 发表:楼主你的纯水是高纯水吗

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  • novodisk

    第9楼2011/08/18

    新手,楼主,我也在使用氨基柱,用的是非罗门的,别的品牌还没用过。问个问题,RSD是什么意思?脱尾因子从什么地方能看到?多谢。

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  • cdjun

    第10楼2011/08/18

    novodisk(novodisk) 发表:新手,楼主,我也在使用氨基柱,用的是非罗门的,别的品牌还没用过。问个问题,RSD是什么意思?脱尾因子从什么地方能看到?多谢。

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