邻苯二甲酸酯检测经验谈

应助达人

再详细点就更好了

不知为什么，我用正己烷萃取水相中的邻苯（10mL萃取3次，离心取上清液），做不出来，请高人指点。

应助达人

楼主的实验很有说服力，水溶解差的样品用GB这个方法的回收率低，结果偏低。

“离心取上清液”这一步是不是有点问题。
尽管邻苯易溶于有机相，在水中溶解度低，但是正己烷密度较水小，做离心运动时，还是会把邻苯甩离有机相而进入水相吧。

不知楼主加标量是多少？
估计标准就只适合做微含量的样品，保证样品中的邻苯都溶于水。
否则回收率肯定是做不好的。

样品的脂溶性杂质含量较高的情况下，加入正己烷跟水一起提取样品，不引入净化措施，会不会给仪器带来很严重的污染？看楼上采用的是GC-MS的检测方式，能否给一张全扫的对比图，对比一下基线的变化.

不是高人，个人观点：待测目标物质在水中的溶解度很低，也就是说水中含量很低，因此最终结果会偏低

如果是这样的话，该国标是不是应该有一个最高检测限，否则的话含量越高检测数据越不准确，疑惑中

这是因为水和正己烷不互溶,两相之间接触不充分造成的,建议水中加入过饱和的农残级的氯化钠,回收率80%以上没有问题,国标中是没有写的,这是我们实验的心得.
做其他基质你可以参考一下我们公司做的资料:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/172986.shtml,希望对你有帮助,有问题请联系我们市场部人员