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丙二醇丙三醇在更换色谱柱后响应值过分降低

  • Ins_8ced8b68
    2022/02/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师:
    现在在做pg vg的方法确认,之前使用色谱柱624,峰型不对称,有些轻微拖尾,标准曲线r2在997以上,但是最低检出限出现的数据差异很大,最大10%
    更换色谱柱ffap后,峰型很差好不如以前的,响应值贼小,丙三醇峰型宽矮还拖尾,曲线都做不出来了
    然后又换回原来的柱子,峰型一直都是FFAP柱子时候的样子,低浓度醇根本没有峰型出来
    目前调谐正常,更换了隔垫,衬管清洁度也是OK的
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  • 安平

    第1楼2022/02/16

    应助达人

    色谱峰形状变差,与进样口和色谱柱有关。


    建议再维护一下进样口和色谱柱。或者予以更换为好

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  • Ins_8ced8b68

    第2楼2022/02/17

    谢谢老师指导,进样口隔垫更换了,衬管看起来还比较干净

    经过多次进样后高浓度的响应值上来了,但是丙三醇低浓度还是不好,丙三醇的最低浓度为0.1mg/ml响应值是5位数最高浓度1.0mg/ml响应值是7位数

    丙二醇的响应值低浓度0.1mg/ml是六位数,高浓度1.0mg/ml是七位数,但也不是近似十倍关系

    安平(byron1111) 发表:色谱峰形状变差,与进样口和色谱柱有关。

    建议再维护一下进样口和色谱柱。或者予以更换为好

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  • 安平

    第3楼2022/02/18

    应助达人

    可能系统对这些目标组分存在一定程度的吸附。


    该系统的惰性不足,建议维护或更换色谱柱以及衬管。

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  • cadicy

    第4楼2022/02/19

    有些实验对衬管惰性要求比较高。我经历过一个实验,只能用新衬管,用清洗过的旧衬管走标品响应值很低,而且逐渐增大。

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  • zyl3367898

    第5楼2022/02/19

    应助达人

    分流平板是否清洗过,分流捕集阱更换过没有?

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  • symmacros

    第6楼2022/02/19

    应助达人

    把柱子前端截一点,再安装试试看?

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  • Ins_8ced8b68

    第7楼2022/03/11

    谢谢老师,有没有推荐的色谱柱型号呢?我们目前再用的是624一月份更换过FFAP柱子,峰型不好换又回以前的柱子了
    衬管一直使用的是5910-2295的型号低压降超惰性

    安平(byron1111) 发表: 可能系统对这些目标组分存在一定程度的吸附。

    该系统的惰性不足,建议维护或更换色谱柱以及衬管。

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  • Ins_8ced8b68

    第8楼2022/03/11

    谢谢老师分享经验,我目前没有发现衬管需要用新的这个现象,不过我们衬管更换的还是比较频繁地,后续更换了我多留意这方面的变化。

    cadicy(cadicy) 发表:有些实验对衬管惰性要求比较高。我经历过一个实验,只能用新衬管,用清洗过的旧衬管走标品响应值很低,而且逐渐增大。

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  • Ins_8ced8b68

    第9楼2022/03/11

    没有,但是更换衬管的时候 看过分流平板,还是比较干净的。前天安捷伦工程师过来帮忙检修了,没有发现这方面的问题,说是色谱柱需要更换了,已经在采购了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分流平板是否清洗过,分流捕集阱更换过没有?

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  • Ins_8ced8b68

    第10楼2022/03/11

    柱子前段截了,老化了柱子,但是还是出现了很多杂峰,十七烷内标物在色谱柱里残留好多,安捷伦工程师过来说老化的方法不够彻底,再就是柱子需要更新了

    symmacros(jimzhu) 发表:把柱子前端截一点,再安装试试看?

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