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如何改善色谱出峰情况?

气质联用(GCMS)

  • 峰型不好,可以通过修改升温程序来改善吗?
    最近用气质做松脂化学组成,HP-5升温程序为60℃保持2min,2℃/min升到80℃,再以8℃/min升到200℃,最后以2℃/min升至270℃
    出来的图谱30Min以后的出峰情况很不理想,把后面升温程序改变了几个方案,效果不明显,请教下各位前辈,怎么解决呢?
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发图文并举帖子。
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  • symmacros

    第1楼2011/08/20

    应助达人

    松脂化学组成较为复杂,高沸点成分也多,异构体多,很难分离。请问后面的大峰是些什么成分呢?看看化学性质,在进一步优化条件。

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  • shendanyu

    第2楼2011/08/20

    后面应该是一些20个碳的酸类 但是现在出峰情况没有出来

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  • 疯子

    第3楼2011/08/20

    后面这么多峰,我建议后面的温度升高点,甚至可以到300

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  • shendanyu

    第4楼2011/08/20

    我刚刚又改成60℃保持2min,2℃/min升到75℃,再以12℃/min升到280℃保持10min,没有改善

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  • shendanyu

    第5楼2011/08/20

    现在又设成60℃保持2min,2℃/min升到75℃,再以12℃/min升到300℃保持5min...进样中...

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  • shendanyu

    第6楼2011/08/20

    离子源温度230℃,需要温度升高吗?

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  • symmacros

    第8楼2011/08/20

    应助达人

    是不是考虑衍生化的方法?

    shendanyu(shendanyu) 发表:后面应该是一些20个碳的酸类 但是现在出峰情况没有出来

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  • symmacros

    第9楼2011/08/20

    应助达人

    提高离子源温度对某些高沸点物质的峰型和灵敏度有好处,但楼主的问题可能是先考虑色谱分离。

    shendanyu(shendanyu) 发表:离子源温度230℃,需要温度升高吗?

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  • shendanyu

    第10楼2011/08/20

    文献里也是加四甲基氢氧化铵,不需要衍生化,色谱条件一样,离子源温度290℃,分离效果很好。

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  • shendanyu

    第11楼2011/08/20

    60℃保持2min,2℃/min升到75℃,再以12℃/min升到300℃保持5min,出来的色谱图是这样的。

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