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HP-5MS老化问题

气质联用(GCMS)

  • 新柱子老化出现问题(如图)大家说该怎么办?做邻苯用。
    图1是老化后的scanTIC,图2是几个邻苯的混标,图3和图4是sim下的图,
    是柱子没老化好还是?

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  • wilton_96

    第2楼2011/08/23

    老化步骤:50保持3min,5/min至250 保持1h,再以1/min到300保持30min重复一次。

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  • dahua1981

    第3楼2011/08/24

    应助达人

    50保持3min,5/min至250 保持1h,再以1/min到300保持30min重复一次。
    我认为可以多走几遍

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  • wilton_96

    第4楼2011/08/24

    是没老化好吧?我一直在另一个进样口在老化。不过载气换成了氮气。原来做scan,很快就好了,现在用做sim,要求高多了。

    dahua1981(dahua1981) 发表:50保持3min,5/min至250 保持1h,再以1/min到300保持30min重复一次。
    我认为可以多走几遍

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  • symmacros

    第5楼2011/08/24

    应助达人

    老化步骤无问题,多老化几次。

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  • wilton_96

    第6楼2011/08/24

    谢谢,我现在挂在柱温箱中,在另一个进样口老化。

    symmacros(jimzhu) 发表:老化步骤无问题,多老化几次。

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  • 七宝

    第7楼2011/08/24

    老化柱子时,不要连接检测器,在低温阶段保留一段时间,以确保把色谱柱残留的空气,水,烃等物质赶出色谱柱,然后以比较慢的速率上升到高温阶段,保持4-6小时。一般老化色谱柱的最高温度低于色谱柱允许的最高温度20度左右。

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  • 七宝

    第8楼2011/08/24

    另外,如果是GC-MS用的色谱柱,最好不要用氮气作为载气老化。因为后续可能在色谱柱里的残留氮气会导致调谐时28的峰偏高很多

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  • wilton_96

    第9楼2011/08/24

    谢谢!我没办法,MS一直在测样,只能是先这样老化着,那只有等周六、周日再换到MS老化了。

    七宝(vargas1983) 发表:另外,如果是GC-MS用的色谱柱,最好不要用氮气作为载气老化。因为后续可能在色谱柱里的残留氮气会导致调谐时28的峰偏高很多

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  • 马克思的战友

    第10楼2011/08/26

    应助达人

    HP-5MS的柱子在出厂时就老化好的了,只要按走样的方法走针空白就行了。

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