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碱溶铝合金ICP分析方法确认

lilongfei14

2011/08/25

1、实验目的：验证碱溶铝合金分析方法可行性。

2、试剂：20% NaOH、盐酸1+1、5%亚硝酸钠、30%双氧水。

3、样品处理：称取0.1000g样品于250ml聚四氟烧杯中加10ml 20%NaOH,缓慢加热溶解，加5滴双氧水至溶液溶解完全，冷却至室温。加25ml盐酸中和过量的碱使溶液程酸性，如果溶液不澄清，加热5分钟至溶液澄清（必要时可加入2滴亚硝酸钠）。最后定溶到100ml的容量瓶中（随同实验做空白），采用西南铝合金化学标样E211b、 E212b、 E214b 、 E215做标准曲线。

4、设备测定条件为：发射功率1.2Kw，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器压力220Kpa，观测高度8mm。选择合适的谱线依次进入标样进行标准化，查看标准曲线线性系数，再回测一下标样，看标样回测是否可以进行样品分析。

5、回测e215标样结果如下

标样e215	Mn257.610	Fe238.204	Cu327.395	Zn213.857	Si251.612	Ni222.295
真值	0.597	0.886	0.255	0.157	0.820	0.197
测量值	0.630	0.904	0.256	0.161	0.830	0.202
	0.635	0.900	0.254	0.160	0.832	0.203
	0.627	0.896	0.255	0.158	0.834	0.201
测量平均值	0.633	0.901	0.255	0.160	0.832	0.202
线性系数	0.9992	0.9994	0.9997	0.9983	0.9989	0.9982
结果最大误差	0.028	0.018	0.00	0.004	0.014	0.006
结果允许误差	0.04	0.05	0.02	0.02	0.05	0.015

6．结论

从分析结果来看碱溶法适用于ICP测铝合金中Si、Mn、Fe、Zn、Cu、Ni等元素分析。但由于设备要求，尽量少分析高盐样品，所有本方法适用于ICP测高硅铝合金及特别要求ICP测铝合金中硅含量。

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dahua1981

第1楼2011/08/25

应助达人

可以再详细点那样就更好了

0

lilongfei14

第2楼2011/08/27

做这个试验，主要是看高盐对测试样品有影响没，希望大家指正

0

广结善缘

第3楼2011/08/28

你标准溶液是直接拿标液稀释定容的吗？不用基体匹配的吗？

0

lilongfei14

第4楼2011/08/29

标准溶液就是铝合金标样，基体完全一样

0

hhciq

第5楼2011/08/30

如果含有锰，就有沉淀洗出

0

damoguyan

第6楼2011/08/30

顶！有时碰到铝合金，一直很少用碱融，这下有了个参考

标液应该加入基体元素如铝也可以的吧？我原来做过ICP测试不锈钢中的镍，铬元素，用铁粉的

0

lilongfei14

第7楼2011/08/31

加铝基体也可以，但是使用铝合金化学标样非常方便。

0

=牛牛=

第8楼2011/10/25

对的我们也直接用铝的标样做线

0

maerbing

第9楼2011/10/25

楼主说标样E215中所给予的结果为真值，我有点疑问，它的真值从何处来？我个人观点只能说它是参考值。

0

lilongfei14

第10楼2011/10/25

是我表达错误，应该是标准值

0

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