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【求助】二氯甲烷和乙醇的峰分不开,怎么办啊?

气相色谱(GC)

  • 今天做溶剂残留,二氯甲烷和乙醇的峰分不开,用的是DB-WAX(30*0.53*)的柱子,柱温和线速度都调过了,各位大侠帮帮忙,还有什么办法救救小妹啦
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  • synesis

    第1楼2007/09/27

    安捷伦溶剂保留时间数据表里:DB-WAX 30m*0.53mmID*1.0um的柱子,乙醇保留时间6.46min,二氯甲烷保留时间6.18min,非常接近啊。
    不过既然有数据表了,你就按它的实验条件做做看吧:
    40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°

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  • 〓疯子哥〓

    第2楼2007/09/28

    柱前压调小些试试.
    对于分不开的色谱峰可以选择
    1.降低柱前压
    2.改变升温程序
    3.更换色谱柱

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  • eleven22811

    第3楼2007/09/28

    试试DB-624的色谱柱,保留时间相差较多。

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  • mabaozhongipe

    第4楼2007/09/28

    这个老夫也不懂

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  • happy水中月

    第5楼2007/09/28

    可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。

    synesis 发表:安捷伦溶剂保留时间数据表里:DB-WAX 30m*0.53mmID*1.0um的柱子,乙醇保留时间6.46min,二氯甲烷保留时间6.18min,非常接近啊。
    不过既然有数据表了,你就按它的实验条件做做看吧:
    40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°

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  • baiyizuzhang

    第6楼2008/07/19

    都是大师级的啊!膜拜啊!

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  • happy8694

    第7楼2008/07/20

    很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?

    lianlxh 发表:可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。

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  • happy水中月

    第8楼2008/07/20

    时间长柱温度就低,低沸点物质分离的好,但时间太长,分析时间就会延长,在不影响分离度的情况,起始温度保留时间尽可能的短。

    happy8694 发表:很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?

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  • ddwu

    第9楼2008/07/21

    初始温度保持可以使两个物质很好的分开,但是只是取决于两个物质的沸点不一样,但是你所说的两个物质在40度几乎是同时出来的,恒温的话效果并不一定好,可以使尝试调小载气流量看看。

    happy8694 发表:很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?

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  • happy8694

    第10楼2008/07/22

    谢谢二位大侠的指教!!

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