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[求助]gc谱图错误分析

气质联用(GCMS)

  • 大家好。

    我最近做几个化合物(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP),等等)的gc&ms分析,用的是ZB-5柱,在之前的分析中一切良好, 跟文献结果很吻合。但是在一个月GC检修后我重新对这些物质做分析时,发现有很大的变化,比如所有的峰严重拉长,有的物质的峰甚至被拉平了!

    可能原因是:物质变质,gc柱子受损。我尝试用纯溶剂(二氯甲烷,)冲洗柱子,变化加温gc柱,分析时改变升温过程,改变气体流速,停留时间,改变Split 比,甚至购买新的标准样品。都没有用。实验室的人也没辙。不会是GC柱失效了吧?

    各位大虾,有谁碰到或听说过吗?能否帮小弟一个帮,分析看是什么回事。在这里先谢过了!
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  • symmacros

    第1楼2011/09/02

    应助达人

    请问楼主做了哪些GC检修?

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  • andychan59

    第2楼2011/09/03

    应助达人

    能传张图我们见识见识吗?

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  • unknown8888

    第3楼2011/09/03

    拖尾严重,有可能是柱子活化点增多,可以尝试老化色谱柱看看。

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  • 七宝

    第4楼2011/09/03

    你用的是什么检测器?ECD吗?初步怀疑要不就是检测器被污染了,要不就是色谱柱柱流失太严重了。ZB-5与DB-5是类似的色谱柱,应该可以走出邻苯类的物质的。

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  • dahua1981

    第5楼2011/09/03

    应助达人

    柱子没接反吧,肯定是柱效降低了

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  • 金水楼台先得月

    第6楼2011/09/03

    换GC柱,问题解决了吗。

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  • lucia_J

    第7楼2011/09/03

    我之前也遇到这个问题,开始还怀疑是气体流量控制出了问题,结果换了一根新柱子就好了。LZ可以试试。

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  • learner1999

    第8楼2011/09/04

    应助达人

    我觉得还是柱子没老化好

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  • xiao-jin

    第9楼2011/09/04

    按照我的经验判断,问题的出现应该与你的GC维修有关,单靠你自己可能无法解决现在仪器的问题。建议你与维修GC的技术人员联系下,将现状和正常仪器情况跟他们沟通下,已得到他们的帮助。

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  • shangjika

    第10楼2011/09/05

    柱子问题,换根试试

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