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第1楼2006/02/28
以下是液相的
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出.
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5 m m(常用4.6 m m,国内有4 m m和5 m m),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2 m m;柱长10~20 cm;③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5 m m;④半制备柱,内径>5 m m;⑤实验室制备柱,内径20~40 m m,柱长10~30 cm;⑥生产制备柱内径可以达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定,目的是为了避免管壁效应。
2、柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10 cm,填料粒径2~3μm。为提高分析灵敏度,与质谱联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2 m m的微径柱(micro bore).细管径柱的优点是;①节省流动相;②灵敏度增加;③样品量少;④能使用长柱达到高分离度;⑤容易控制柱温;⑥易于实现LC-MS联用。
但由于柱体积越来越小,柱外效应的影响就更加显显著,需要更小池体积的检测器(甚至采用柱上检测),更小死体积的柱接头和连接部件。配套使用产设备应具有如下性能:输液泵能精密输出1~100μlmin的低流量,进样阀能准确、重复地进样微小体积的样品。且因上样量小,要求高灵敏度的检测器,电化学检测器和质谱仪在这方面具有突出优点。