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月饼包装纸中邻苯二甲酸酯类的测定

小W

2011/09/07

气质联用（GCMS）

月饼包装纸中邻苯二甲酸酯类的测定

写在前面

上几天发表了一篇文章<月饼包装纸中Pb,Cd,Cr&Hg的测定>其中争议颇大，影响也蛮深刻的，呵呵！！本身不是做ICP-OES，只是会操作所以其中有许多值得大家去推敲，但大体那个结果是准确的。所以写这篇之前先介绍下自己，测试所使用的仪器是PE的Clarus600 然后我做的ROHS中PBBs/PBDEs与PAEs,测试，还附带HBCDD&DMF检测。工业中所管控的主要目前有8P所以我这里只能测试到8P其他的米有那个条件，写这个纯属感兴趣。有的检测限可能过高，达不到食品中管控标准，请大家见谅。

1.测试目的

月饼包装盒中邻苯二甲酸酯类的含量是否合乎国家相关标准与法律规定,对使用者是否居有潜在的危害.

2.方法原理

使用甲苯作为溶剂在微波的作用下与待测样品接触，利用待测组分在甲苯与待测样品两相中分配系数的差异，将待测组分从待测样品中萃取出来，然后收集萃取溶液（必要时进行过滤），使用GC/MS选择合适的测试方法测定萃取液中待测组分的含量，进而换算出待测样品中待测组分的含量。

3.设备及材料

3.1 天平

3.2 剪刀&镊子&称量纸&1.8ml样品瓶

3.3 自动加液器

3.4 whatman进口滤纸（0.45um）

3.5 微波消化器（Anton paarMultiwave 3000）

3.6 气相色谱质谱仪(PerkinElmerClarus 600GC/MS)

4.试剂

4.1标准品

名称厂商纯度定量离子

4.1.1DBP Dr.Ehrenstorter 99.0% 149

4.1.2BBP Dr.Ehrenstorter 97.0% 149

4.1.3 DEHPDr.Ehrenstorter 98.5% 149

4.1.4 DNOPDr.Ehrenstorter 99.5% 149

4.1.5DINP Dr.Ehrenstorter 98.5% 293

4.1.6DIDP Dr.Ehrenstorter 99.5% 307

4.1.7 DMEPDr.Ehrenstorter 94.0% 58+59

4.1.8DHP Dr.Ehrenstorter 99.0% 149

按照重量法配置成1000mg/l储备标液，然后再逐级稀释至所需浓度

4.2 甲苯 HPLC级(色谱纯级)

5.测试过程

5.1 把月饼纸包装拆下来,剪碎过0.5mm*0.5mm筛子.

5.2 随机称取4份样品用称量纸包好(每份质量0.5±0.02g).分别把它们计为A1,A2,A3&A4

5.3 针对A4进行加标(3mg/l 8P混标),A1，A2&A3 不加标进行数据比对

5.4 把4份样品&空白一起进行微波萃取，过滤上清溶液上机测试

6. 方法与参数

6.1 微波萃取方法与参数

6.1.1 升温模式

初始温度：室温

升温方式为5min内升到140℃，保持20min，降温

6.1.2 其他参数

使用功率为800W，温度系统控制，溶剂是甲苯

6.2 GC/MS方法与参数

6.2.1 GC部分

色谱柱;Elite-5HT;15m*0.25mm*0.1um

OVEN；初始温度120℃，Hold 1min

第一段升温速率为20℃/min，升到200℃，Hold 3min

第二段升温速率为20℃/min，升到280℃，Hold 3min

注射口温度280℃，Hold 999min

载气流量；1.2ml/min

不分流设定;1. -0.1min,分流设定为0

2. 0.8min，分流设定为50

6.2.2 MS部分

Solvent Delyay Time；3min

Mass Scan Time;50-500 m/z

Start Time；3min

Ent Time；16min

Scan Time；0.15

Intor Scan Time;0.05

7. 依下列公式计算样品中各待DOPs的含量

式中;W---待测组份含量,ppm(mg/kg)

C---待测组份在溶液中浓度,mg/l

V---萃取试剂量,ml

M---样品质量,g

8.结果与讨论
色谱峰

邻苯（8P）测试结果

N.D.代表 1).未检出

2).小于检量线最小浓度点

3).小于方法侦测极限

从结果来看, 空白的测试值为N.D.，说明作业无影响，试剂及所使用工具无污染，从加标回收率均在90.0%-106.7%之间符合本科室（20%偏差之间）质量管控,数据完全可靠.月饼包装盒中DEHP最终结果2.0mg/l换算成ppm为2.0mg/l*20ml/0.4872g=82ppm即82mg/kg，其余7P均为N.D.

8.结论

XXX月饼包装中邻苯二甲酸酯类7P含量为N.D,只有DEHP含量为82mg/kg，所以大家吃的时候还是小心啊

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疯子

第1楼2011/09/07

楼主晚上都不睡觉的哇，1.2ppm可以忽略不计了，我们的小家电10万ppm的也有啊,是吧？

0

dahua1981

第2楼2011/09/07

应助达人

这是应题之作啊支持一下

0

lxx5052

第3楼2011/09/07

楼主的精神太好了啊，2点还在写作

0

分
该帖子已被版主-小W加2积分，加2经验;加分理由:晚上我兴奋，嘿嘿都懂的。。

lxx5052

第4楼2011/09/07

最后一句话结论，“重金属邻苯二甲酸酯类”，邻苯属于重金属吗？

0

分
该帖子已被版主-小W加2积分，加2经验;加分理由:赞一个，谢谢提醒昨晚睡不着整理数据以及文字

魔鬼化学人

第5楼2011/09/07

微波萃取，140度，很厉害啊，有没有这个萃取仪的资料介绍？

0

小W

第6楼2011/09/07

楼上的有具体你可以进我个人主页，人后加我QQ联系我，我会发你邮箱。

0

symmacros

第7楼2011/09/07

应助达人

"XXX月饼包装中邻苯二甲酸酯类7P含量为N.D,只有DEHP含量为1.2mg/l"中的L应该为kg?

0

原天

第8楼2011/09/07

应助达人

很好的创作。关心食品健康关爱生命。

0

小W

第9楼2011/09/07

谢谢朱老师指点

0

liufeilzu

第10楼2011/09/08

只要是塑料一般含有这类增塑剂，为后续加工改性，防不胜防

0

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