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做高液药物分析中保留时间重现性伴随压力变化问题

fzb327026532

2011/09/06

化学药检测

时间：地点
地点：工厂
职务：QC
问题描述：
1. 做一个药物成分含量测定：（在这几天中流动相未曾更换）
采用方法是梯度分析（岛津）
C8柱，柱温40度，梯度分析时间45分钟，室温27度左右，湿度60%左右。平时分析的时候都是13分左右出峰（只标示一个峰说明），但第二天做的时候保留时间突然不稳定了，从连续进样中看到：保留时间从17分到23分不等，接连2天都这样，虽然成分能分析出来，但是出峰图谱和以往不太一样，平常在开始运行梯度到结束是压力都在20-----13兆帕从高到低变化，但出现了这个状况后，压力降低到13-----10兆帕（以往分析中，在不更换流动相或色谱柱的情况下压力变化稳定）。
2.已经采取措施及结果：
清洗A，B两个泵头单向阀后，保留时间暂时稳定了下来，在16分左右出第一个峰，压力在（16-17）---12兆帕。
后来清洗过过滤头，但无什么改变，卸下色谱柱之后检查发现，仪器压力在未出问题前后都无甚悬殊。
猜想还有可能是检测器中透镜被污染的原因：但未曾拆下清洗检查（之所以未做这一步是因为压力检查的结果）

3.因为问题产生过程中压力变化明显，所以检查了过滤头，泵头连接处外部输液管道和色谱柱连接处，未发现有漏液现象。
想请问一下，最可能是什么原因导致了保留时间变化的这个结果，这个过程中压力的变化问题怎么解释

小弟是新手，万望各位高手前辈指点迷津，指出小弟哪里分析的不得当，该怎么做，不胜涕零！

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xiaowang268

第1楼2011/09/07

是不是气泡引起的结果，不可能是检测器中透镜被污染的原因吧

0

fzb327026532

第2楼2011/09/07

气泡观察过，没发现这个现象。
xiaowang268(xiaowang268) 发表:是不是气泡引起的结果，不可能是检测器中透镜被污染的原因吧

0

儒雅凤

第3楼2011/09/08

压力变化，导致保留时间改变，不会是检测器被污染，还是在流动相的流路中的可能性最大。
楼主用的是什么流动相？有缓冲盐么？

0

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