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扫描电镜使用体会转帖

shamoxiongshi

2011/09/08

扫描电镜（SEM/EDS）

做扫描电镜不算时间太长，中间由于就在操作上花功夫，所以理论功底可以说很浅，那么就自己做的过程中一些感受谈一下。

由于是赶鸭子上架的那种，所以刚开始接触电镜，不是特别有兴趣研究，把说明书看了个遍，总算是对整个系统的操作和基本维护有了感觉。不过加上加班加点的做样品，也就慢慢觉得这是一个机械操作的活，没有多少技术含量，也就是中间找到一些比较新奇的形貌，会增加一些乐趣。但总体上的感觉就是拉工作距离，聚焦消象散，扫描成像，存储刻盘。或许在做EDX的mapping时才能有比较长的休息时间，其他的时间都被样品包围，几乎喘不过气来。

这些训练还是有必要的。想来有以下几个方面：

其一，软硬件结合操作，自动对焦消象散，自动对比度等等。但是自己动手去学习聚焦消象散的感觉，尤其是高倍率照片的拍摄，尤其需要自己的感受，这种训练在我以后从事TEM操作的过程中受益不少，因为感觉只能靠经验得到，这就大大降低了我学习TEM高倍率消象散的难度。

其二，多看样品对于了解一些基本的形貌特征有了深刻的印象，基本上来的样品一说是什么材料就能知道找什么样的形貌特征，这也对以后的TEM的选择样品和形貌有了有利的促进。

其三，处理样品观测中间出现的特殊情况，比如样品是易损样品，那么要注意物镜光阑被污染，扫描过程中样品形貌的突变，这时候要调整工作距离到15 mm左右，并且要降低电压，扫描时间要缩短等等。或者样品的导电性能不佳，就要调节电压到小于5kv，才能达到消电荷的目的，还有一些很细的粉末样品，就要多喷金，虽然有些影响形貌，但总体上能减少对物镜光阑的污染。另外，对碳纳米管的观测，也有比较好的方法，一般来说很细的纳米碳管是无法用钨灯丝电镜看清楚的，但是可以通过降低电压，在硅片上的碳纳米管就因为导电性能好而信号加强，从而得到比较好的照片（此方法为听一美国教授经验所得，未曾实践，但颇有道理）。

其四，可以让自己处理样品更快，更合理，比如学会了一个8mm样品台上放置16-20个样品，侧面观测的时候粘结技巧，塑料断面的取样和粘结技巧等等。

其五，扫描电镜是一个精密的仪器，操作过程中需要胆大心细的运作才能有很好的运行效率。比如更换灯丝，要求换灯丝的时候要耐心，再耐心，才能保证更换的质量和灯丝的寿命。而耐心，我觉得是电镜工作者必须具有的基本素质，这在透射电镜的使用中更是如此。

看看自己讲的几个方面，不外乎两个字：经验。这个是做大型仪器的人财富，是今后提高的基础所在。

从我们整个系统来看，分辨率不是很高，因为灯丝的限制，所以最佳放大倍数只能在20000-40000倍之间，那么我们的样品就集中在50 nm以上的样品观测。但由于同学和老师的指点加上我们自己的努力，扫描电镜成为一个对合适样品精做，对较细样品过滤到透射电镜去做的过滤网和中转站。

但也有遗憾，比如背散射探头，至今没用过几次，虽然可以用平时不常用来推托为购买时的失误，但毕竟也有自己没有好好研究使用技巧的原因，还有加热台，也因为操作时间长而无法得以很好的利用，算是几个遗憾之一吧。

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小M

第1楼2011/09/08

应助达人

经历相似，颇有感受

0

shamoxiongshi

第2楼2011/09/09

小M Orz=3(mitchell_dyzy) 发表:经历相似，颇有感受

0

jellyfish1988

第3楼2011/09/21

学习学习！

0

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