[第四届原创：话题参赛]口香糖中钛，铅，总砷，铜，锌的同时测定

abcdefghijkl123

2011/09/11

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食品添加剂

口香糖是以天然树胶或甘油树脂为胶体的基础，加入糖浆、薄荷、甜味剂等调和压制而成的一种供人们放入口中嚼咬的糖。是很受世界人民喜爱的一种糖类。既可吃又可玩，深受儿童和青年人喜爱。同时也成为大部分年轻人的扮酷、时尚的新宠。在提升口腔健康的同时，通过咀嚼口香糖带来的面部肌肉运动，在认知学领域也具有多重功效。
下面我讲述下用ICP-MS法对口香糖中钛，铅，总砷，铜，锌的同时测定的方法。
样品前处理：口香糖样品用干净的剪刀剪碎。称取样品约0。5g，加入5mL默克硝酸（进口），2mL双氧水，于高压消解罐体内，放置30min。于微波消解炉中消解到样品澄清为止。将样液定容至25。0mL的PET瓶中，同时进行空白试验。

仪器：MARS5 CEM密闭微波消解仪；电子分析天平AL2104；安捷伦7700X 电感耦合等离子体质谱仪

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abcdefghijkl123

第1楼2011/09/11

微波消解的程序：1200W升温20min到130度，保持2min，再20min升温至180度，保持40min，消解完毕后冷却至室温。
样品上机测试：首先对ICP-MS仪器测试条件进行优化，然后测定试剂空白和标准溶液拟合校正曲线，测试样品。

ICP-MS工作参数

RF功率	1350W
冷却气流量	15L·min-1
辅助气流量	1.0 L·min-1
载气流量	0.8 L·min-1
稀释气流量	0.4 L·min-1
蠕动泵转速	0.1rps
采集时间	45S
稳定时间	60S
采样深度	8.0mm
分析模式	全定量模式
积分时间	0.3S
重复次数	3次
氧化物	＜2%
双电荷	＜3.0%

注：内标加入方式为在线内标加,以^{45 Sc}做为测定内标元素。

标准工作溶液系列：根据铅，砷，锌，铜，钛的标准溶液的浓度用重量法将其稀释成下列浓度的工作使用液浓度。
铅：0、5、10、20、50、100μg/L;
砷：0、5、10、20、50、100μg/L;
铜：0、100、200、300、400、500μg/L；
锌：0、100、200、300、400、500μg/L；
钛：0、5、10、20、50、100μg/mL;

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abcdefghijkl123

第2楼2011/09/11

注意点：1.因ICP-MS仪器灵敏度高,检出限低,使用的硝酸须为默克级的进口试剂,铅本底低,否则会有试剂污染;2.因锌属于易污染的元素,人体汗液中也含有锌等,故进行微量锌含量的测定时,应带上一次性橡胶手套,所使用的PET瓶材质要好,否则锌的本底会很高的,这点可以从工作曲线的背景浓度BEC中就可看出.(仪器自动生成的,BEC=b/a,b为工作曲线的截距,a为工作曲线的斜率)
计算:查图浓度*定容体积/样品质量
注意要将钛的含量换算为二氧化钛的含量。
总结:用ICP-MS同时检测口香糖中的钛,铜,锌,铅,总砷,可极大地减化工作量,提高工作效率,且检测结果的准确性高.

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abcdefghijkl123

第3楼2011/09/11

工作曲线: 钛的工作曲线

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abcdefghijkl123

第4楼2011/09/11

SB/T10023-2008及GB/T17399-2003,GB2760-2011规定:口香糖中铅:≤1mg/kg、总砷：≤0。5mg/kg、铜:≤5mg/kg、锌：:≤10mg/kg、二氧化钛：:≤5。0g/kg，我所检测口香糖样本各指标均合格，其中二氧化钛为2。04g/kg