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物质测定 方法学相关问题,谢谢大家了!!

  • liuaqianqia
    2011/09/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]法方法学考察疑问
    建立的方法是为了用于某片剂的含量测定。
    现手头有已知含量的对照品(量很少),企业提供的原料药(含量未知),以及片剂

    我方法学考察有以下几个疑问:
    1 首先是破坏实验,是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢
    2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药
    3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法(即通过对照品的校正因子求得),还是代入标曲求得的值?
    3 回收率实验时将原料药加入空白辅料中考察吗?也就是将测定值和加入值(代入标曲中计算求得)相除得到回收率的值。这个是叫相对回收率吗?

    希望大家帮助解决
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  • netsking

    第1楼2011/09/15

    没有看懂什么是破坏实验?


    药检局的标准品

    [div]3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法(即通过对照品的校正因子求得),还是代入标曲求得的值?[/div]
    可以

    这是LCMS的坛子, 如果是只有LC的方法, 最好发到液相坛子里.

    liuaqianqia(liuaqianqia) 发表:1 首先是破坏实验,是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢
    2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药

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  • 该帖子已被版主-Charles911加2积分,加2经验;加分理由:感谢交流
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  • Charles911

    第2楼2011/09/15

    1、个人认为应该是市场上的片剂来试验;
    2、同楼上
    3、同楼上,都可以

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  • netsking

    第3楼2011/09/15

    有解释一下什么是破坏性实验吗?

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  • 阿怪

    第4楼2011/09/15

    1 首先是破坏实验,是应该是片剂还是用企业提供的原料药进行破坏呢

    你要做什么的方法学就用什么破坏
    2 线性考察时候是用对照品还是企业提供的原料药

    对照品
    3 我能否用已知含量的对照品测定原料药的含量。如果可以的话是用对照品法(即通过对照品的校正因子求得),还是代入标曲求得的值?

    你用对照品标化你的原料药,你的原料药就可以当已知含量的对照品使用,不过要做好标化记录
    3 回收率实验时将原料药加入空白辅料中考察吗?也就是将测定值和加入值(代入标曲中计算求得)相除得到回收率的值。这个是叫相对回收率吗?

    相对回收率Relative Recovery,有的人还称为方法回收率;老外一般称之为准确度(Accuracy;个人也喜欢这样的称呼,直白。测量值/理论值=Accuracy;Accuracy=Relative Recovery。

    有的用Relative Error(RE)表示,(测量值-理论值)/理论值=RE。Accuracy-1=RE。

    绝对回收率,其实也就是提取回收率。

    称之为Extraction Recovery就很好懂了,因为这个是考察样品提取的效果如何。

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