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甜蜜素计算问题

weed2008

2011/09/14

气相色谱（GC）

最近实验室试做蜜饯中甜蜜素检测，在计算结果时，同事之间对计算过程有不同的看法，现提出请大伙讨论一下。样品前处理：称取经剪碎的样品约4g（剪成米粒大小）于研钵中，加少量水浸泡10min后研磨至浆状，转移至100ml容量瓶中定容，不时摇动，1小时后过虑，以移液管移取滤液20ml于100ml具塞比色管，置冰浴中，加入5毫升50g/L亚硝酸钠溶液，5毫升100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min,并经常摇动，然后准确加入10ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后振摇80次，静置分层后吸出己烷层于离心管中离心分离，取上清液进行GC分析。同时带甜蜜素标准品试验，标准品浓度1mg/ml，体积3ml。GC结果：样品及标准品各进样5次，每次进样1μl,取其峰面积平均值计算。
1号样称样量：4.0459g,峰面积：1816892号样称样量：4.0343g，峰面积：171650标准品质量：1mg/ml×3ml＝3mg，峰面积：60351
第一种计算方法：
1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg
甜蜜素含量＝9.03÷4.0459＝2.23g/Kg
2号样：A＝3×171650÷60351 ＝8.53mg
甜蜜素含量＝8.53÷4.0343＝2.11g/Kg
第二种计算方法：
样品质量：
1号样：4.0459÷100×20＝0.8092g
2号样：4.0343÷100×20＝0.8069g
1号样：A＝3×181689÷60351＝9.03mg甜蜜素含量＝9.03÷0.8092＝11.2g/Kg
2号样： A＝3×171650÷60351＝8.53mg 甜蜜素含量＝8.53÷0.8069＝10.6g/Kg
上述两种计算方法，分歧在于样品的质量。第一种计算方法浆样品量直接计算，第二种方法对样品进行折算后计算，哪种计算方法正确呢？请做过甜蜜素的朋友来讨论一下，感激不尽~~

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qqqid

第1楼2011/09/15

样品量应该按m÷100×20折算。

0

tlym

第2楼2011/09/15

感觉都不对~~以前实习的时候有做过，不过都忘光光了。。。

0

zyx1108

第3楼2011/09/15

第二种正确。因为计算的是甜蜜素的质量，故要将体积比计算在内。
A＝3×181689÷60351＝9.03mg是20mL提取液中甜蜜素的质量，所以样品质量应该用0.8092g

0

weed2008

第5楼2011/09/16

你好，我们也是按照这种方法做的，但是不能理解，求详细解答，感激不尽~
qqqid(qqqid) 发表:样品量应该按m÷100×20折算。

0

yzguo

第6楼2011/09/16

最终进标液的浓度是多少？

0

yzguo

第7楼2011/09/16

C_样品=C_标液*A_样品/A_标液 C：浓度； A：峰面积

正己烷中目标物绝对量（mg或ug）= C_样品*10ml=10C_样品

样品中目标物绝对量（mg或ug）= 10C_样品*100/20=50* C_样品

则：样品中目标物含量(mg/kg)= 50* C_样品/样品量

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