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气质联用(GCMS)
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六。维护保养
小W
2011/09/15
私聊
气质联用(GCMS)
六
.
維護保養
1.
载气
1.1
何时维护?
-
每天检查钢瓶压力
-
每三个月检查压力表
-
及时更换分子筛过滤器
1.2
如何做?
-
使用高纯载气 (
纯度 > 99.999%
)
-
使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤
(
淨化管每隔一年換一次
)
-
當載樂壓力小于
3mpa
的時候立即更換氣體
2.
进样垫
2.1
维护与检查的时期
-
自動進樣次数达
100
次或手動進樣達
50
次时,进行更换
-
保留时间、面积的重现性变差(
標液檢核
)
-
出现鬼峰
(
實際不存在的峰
)
2.2
检修内容
-
漏气
(
發現儀器真空不好
)
-
进样垫污染(儀器感度變差)
3.
玻璃衬管
3.1
维护与检查的时期
-
測試分析前
(
標液檢核發現異常
)
-
保留时间、面积的重现性变差(標液檢核)
-
出现鬼峰
(
實際不存在的峰
)
3.2
检修内容
-
玻璃衬管的类型
(
這個你要記得別哪天申請耗材的時候翻半天
)
-
玻璃衬管是否破损
(
清洗的時候在超音波中震蕩會有損傷
)
-
玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况(盡量均勻分布)
-
玻璃衬管是否污染
(
儀器感度變差
,
每次洗的時候會看見有黃色的
)
3.3
玻璃衬管的去活
-
典型的 DMCS(二甲基氯硅烷)处理过程
(1)
用1N HCl 清洗玻璃衬管
(2)
用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干
(3)
用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时
(4)
取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗
(5)
用甲醇清洗 2-3 次,然后,用甲醇浸泡1小时
(6)
取出吹干即可使用
-
本實驗室處理過程
(1)
用硫酸炭化玻璃衬管
(2)
用硝酸氧化玻璃衬管,吹干
(3)
用丙酮浸泡玻璃衬管在超音波中連續震蕩
3
次
.(
每次
10
分鐘
)
(4)
取出玻璃衬管
,
烘干
,
裝上新的玻璃棉
4.
色谱柱
4.1
色谱柱维护的时期
-
使用新的石墨压环
-
基线不稳(可以對管柱進行老化)
-
出现鬼峰
(
實際不存在的峰
)
4.2
为什么必须进行色谱柱老化?
-
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,最好不要连接检测器。
-
视仪器基线情况,可以确定是否需要老化以及老化时间。
4.3
色谱柱老化条件
色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热到高于最高使用温度
10-20
℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。推荐條件:
柱箱温度初始设定常溫,柱子最高溫度在使用温度以上 30℃,升温速率5℃/min。INJ& DET 温度,柱箱最高温度+30℃,老化时间 2 ~ 6 小时
.
4.4
老化效果評價
当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后
5-10
分钟开始下降,并且会持续
30-90
分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在
2-3
小时后基线仍无法稳定或在
15-20
分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到
40
℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题,如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线.。
4.5
色譜柱流失檢測
在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以
10
℃
/min
从
50
℃
升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持
10min
。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和
GC
系统有污染。
4.6
色谱柱的保存
用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
5.
机械泵
5.1
何时需要维护
-
真空失败
-
漏油
-
噪声大
5.2
维护时间
-
每 6个月
5.3
检查内容
-
泵紧固螺丝是否拧紧,泵是否漏油,
-
泵油是否够用,排气口是否通畅,
-
放气口是否拧紧。
6.
GC
泄漏
檢查
-
关闭仪器
.
-
取下柱子,将接口用死堵密封.
-
封好
SPLIT &PURGE
出口
.
-
加上柱前压
(300Kpa) &
流量
(50ml/min)30-60min.
-
如果1小时后压力不下降, 说明不漏气.
7.
MS
真空泄漏
7.1
大的泄漏
-
开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.
-
分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
7.2
小的泄漏
-
机械泵和分子涡轮泵工作正常,可从 “峰监控” 窗口观 察到.
7.3
可能泄漏的部位
-
离子源舱门
-
色谱柱接口
7.4
MS
小的真空泄漏
(
用石油醚检查)
过程
-
监控
M/Z 18 (
水
) M/Z 28 (N2)
和石油醚的特征离子
43 (M/Z).
-
将石油醚涂在易泄漏的部位.
-
监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
结果
-
如果强度增加,说明该部位泄漏.
注意
-
不要将石油醚接触电路板
8.
清洗离子源
8.1
為什么要清洗離子源
-
重现性差
-
不能自动调谐
-
調諧報告出現
-
灵敏度低
-
噪声大
-
高质量数强度降低 (M/Z 512, 614)
-
检测器电压增高
8.2
過程
-
儀器降溫
,
注射口
,
離子源
&
連接杆溫度
,
關閉儀器
-
打開
MS
舱门
,
拔出離子源
-
用專用工具小心地把離子源中個部件拆下來
-
拆下的部件
放入洁净的烧杯中
-
加入丙酮(优级纯)用超声波清洗連續震蕩
4
次每次
10
分鐘
-
拿下烘干冷卻
,
最后按照原來的順序把它裝上去
8.3
操作须知
-
儀器溫度為降到一定溫度千萬不能強制關儀器
-
拆離子源的過程中盡量戴清洁的手套
-
用丙酮清洗所有的工具以降低噪声
-
取下的部件避免污染
9.
質譜為什么需要真空
-
大量的氧会烧坏离子源的灯丝;
-
用作加速离子的几千伏高压会引起放电;
-
离子传输效率降低,极大影响检测灵敏度;
-
离子碰撞后产生分散,降低质谱分辨率;
-
提供足夠的分子自由程
-
引起额外的离子-分子反应,改变裂解模型, 使谱图复杂化。
附件:
七.維護保養.doc
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私聊
论坛版主招募|新窦
第1楼
2011/09/16
仪器的维护相当重要,但大家往往懒于去做,分析完样品就走人,特别是一机多人使用的更是这样。
0
发表回复
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