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请教高手:HP-5MS柱,柱流失的问题。

气质联用(GCMS)

  • 各位专家,我新实用安捷7890A/5975C GC/MS仪器。配置HP-5MS柱子,0.32*30*0.25的。最高使用温度是325度。

    新仪器安装,新柱子,未老化。

    最近做了几个样品,都是50— (10度/min)300度,然后300度维持30min,开始两个样品还好,基线一直比较稳定,
    担心柱子污染,空跑了两次柱子,30度维持30min,发现到300度时柱子开始流失了,图形像基线突然升高一样,检索到是硅氧烷一类的东西。

    请问1
    1 这是柱子流失了吧?
    2 这种问题怎么办?会不会柱效较低很多?
    3 现在老化柱子还有意义吗?老化后还能不能用到300度?
    4 如果未知样品在300度还出峰,能否通过低温(比如280度)长时间来解决问题?

    谢谢啦
    新手的问题也许很幼稚,希望专家不要见笑!
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  • 七宝

    第1楼2011/09/17

    切一段色谱柱看看效果怎样

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  • symmacros

    第2楼2011/09/17

    应助达人

    是柱子流失,新柱子应该好好老化一下后再使用。

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  • dahua1981

    第3楼2011/09/17

    应助达人

    325度有点高了吧
    普通的HP-5MS也就最高耐受320吧

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  • symmacros

    第4楼2011/09/17

    应助达人

    3 现在老化柱子还有意义吗?老化后还能不能用到300度?

    新柱子要较好的老化一下. 一般老化后会解决。

    4 如果未知样品在300度还出峰,能否通过低温(比如280度)长时间来解决问题?

    一般300出锋的话,280度时间长点也会出锋。但这个柱子一般可以用到300度是可以的。但不要超过300度。

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  • 弗雷德

    第5楼2011/09/17

    有柱流失很正常的,做样板的时候300度维持30分钟有点久了,我们保持5分钟,节约时间,也可以对柱子伤害小点。程序升温,老化几次,就好了。
    300度保留久一点,如果还出峰,就要割柱子了。

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  • leida_80

    第6楼2011/09/20

    谢谢啦,各位。我觉得我们新柱子好好老化一下就好了。可是开始不懂,也没人指导。以后加强学习!

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  • zhu090721

    第7楼2011/09/20

    我也是这个问题
    老化了,切了很长一节

    但是到了300°又飘上去
    还是好高,一路飘黑耶

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  • symmacros

    第8楼2011/09/20

    应助达人

    升到300度,老化一段时间。

    zhu090721(zhu090721) 发表:我也是这个问题
    老化了,切了很长一节

    但是到了300°又飘上去
    还是好高,一路飘黑耶

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  • 安平

    第9楼2011/09/20

    应助达人

    不是柱子坏了才会有流失

    正常的柱子,也会有流失。只要不干扰分析,可以不处理。

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  • 雾非雾

    第10楼2011/09/20

    应助达人

    请问1
    1 这是柱子流失了吧?
    硅氧烷碎片就是柱流失。

    2 这种问题怎么办?会不会柱效较低很多?
    柱流失是一直存在的,只是操作不当、样品除水不好,漏气会加速柱流失。

    3 现在老化柱子还有意义吗?老化后还能不能用到300度?
    如果前处理净化做得好,系统维护好,不需要经常老化柱子。正常老化不影响正常使用。

    4 如果未知样品在300度还出峰,能否通过低温(比如280度)长时间来解决问题?
    这个问题不明白,如果未知样品在300度还出峰,一般的说应该是样品带来的污染吧,程序升温高温段热清洗时间不够。

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