赏金任务系列活动1.真空问题

phillyrin 2011/09/20

质谱真空系统包含泵组件（真空泵，真空泵控制器），真空测定组件，真空腔 但凡出问题，就从这几个方面去找原因。 1. 请详细叙述如何判断真空异常？ 主要方法还是读表。 i. 压力偏高 常见的问题是漏气，几乎没有见过真空规损坏造成压力读数偏高的（我还没有见过）。 ii. 压力读数偏低 常见的是柱堵塞，或者其它载气供应失败。 见过几次因为真空规损坏造成的读数偏低（岛津的，下面细讲） iii.压力正常 这种问题最讨厌，主要是小的泄露。DSQ系列不配离子规的话，就不容易看出来。前级泵压力正常但是开灯后发现水氧不协调。 2.真空异常如何排查是哪个地方异常？ 排查之前，需要确定在真空异常前，做过什么操作。比如，更换进样垫，密封垫圈等。进行有针对的检查。 常见的问题有： 前级油泵故障 泵油质量变差（气镇或换油）， 泵油过少（补加）， 机械泵磨损造成的真空度下降（联系泵厂家而非仪器厂家维修，RVP和Turbo常见的厂家是BOC Edwards（必欧西爱德华），pfeiffer（普发真空），Agilent（Varian） 高真空泵故障 扩散泵：泵油更换或维护 涡轮泵：散热问题（清理设备内部灰尘，调整空调室温，不能太低也不能太高）轴承磨损（联系厂家更换，如上文提出的几家厂商。）翅片对称性差（可能是掉进去碎渣等造成的（更换柱子等操作时，尽量用无纺布或锡纸讲泵口遮盖。 真空泵控制器故障 没辙，联系泵厂家修或者换 真空规故障 柱安装故障或真空腔密封故障 常见的方法是滴丙酮或者喷射甲烷。热电的机器，进样口部分可以通过柱评价或检漏检查，安捷伦的进样口部分通过喷射甲烷或He检漏仪完成。 3.是否有异常记录以及一些收获？ 真空规故障见过几次（岛的IT-TOF，为什么买这款我也不知道，反正我去的时候已经有了。）第一次，坏了TOF部分的真空规，软件提示真空规耗损，换新的。第二次（大概半年多）IT部分真空规读数极低，比TOF部分还低。同时发现IT和TOF部分真空规不能同时开启，且单独开启时，读数正常。当时怀疑是真空规供电问题，但是工程师更换了IT部分真空规后故障排除。主管老师没有提出异议，我也没有深究。但是用万用表量，该通的地方是通的。 GCMS（597X*2）部分没有见过真空规故障。DSQ，DSQII我们都没有选配离子规，只看前级泵压力。 DSQ见过一次真空泵磨损造成真空度不足，软件报错，保护性停掉了Turbo pump DSQII见过因为装柱时拿错了进样口密封垫导致的泄露。前级泵压力稍稍偏高，约55mtorr。开灯后提示小漏。 597X见过一次密封圈故障造成的泄露，后来因为嫌贵，将密封圈反转后重新安上，问题解决。 其它没有想到的请楼下补充。

疯子 2011/09/20

1.GC部分：这边的大漏，仪器会报警；小漏表现为柱前压达到设定的压力需要的时间加长，并且不稳定等；外部可以从气体的用的速度稍微参考。 MS部分：大漏分子涡轮泵不会启动，小漏长时间空气峰高，若有真空规参考其数值判断。还可以从质谱图上看，如果空气峰高也可能是由于真空度不好造成的。 2.GC报警，查GC，无非是减压阀，补集阱，等阀口处；进样口，柱子接口等 MS主要检查密封圈，校正阀 3.每次异常都会记录，这个主要给同事参考，对于自己，是自己发现的一般都会记得很牢。 有次我的气体用了一个月就没了，用肥皂水检测发现减压阀漏气，这样的情况很多。还有个经常漏气的地方就是GC后面与管道连接的螺丝。有时间多检漏，节省气体，保护仪器。

弗雷德 2011/09/20

1. 请详细叙述如何判断真空异常？ 答：PE的设备可以检查真空度显示界面，通常指针处于绿色段为真空度良好，再检查HE,水，氮，氧风度比，一般氮氧峰比例大于4:1且氮峰略低于或等于水峰高度（水峰的风度比为小于8%）为正常。否则异常。 2.真空异常如何排查是哪个地方异常？ a.检查抽真空时间，和真空泵的工作效率， b.检查进样口螺帽密封性，用扳手拧动螺帽，有三处：隔垫螺帽，色谱柱进样口端螺帽，以及传输线段螺帽， c.再有检查传输线固定螺帽密封性，也同样用扳手拧动，注意拧动时一定要固定好不动端。 d.检查气路密封性，包括钢瓶，减压阀以及密封螺母连接处，铜线管，过滤盒，以及各处连接处。可用肥皂泡检查。 3.是否有异常记录以及一些收获？ 所有异常都注明在设备维护记录上，一般换气后都会出现氮氧比例高，可以在气体过滤末端放气几分钟并且加大分流比。解决换气导致管路中残留空气的排除问题。 未能详尽，请补充。