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头孢克洛检测有关物质的问题？

pengyaliangel

2011/09/21

液相色谱（LC）

有没有朋友做头孢克洛的液相分析，我们在测有关物质时，在42——50min都有两个大包，是怎么回事，7月份测时还没有，现在是进了两针后就有了，我们试剂和水都换过了，就是除不掉，有没有人知道还有什么办法吗？流动相A：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0）
流动相B：7.8%磷酸二氢钠缓冲液（用磷酸调PH为4.0）／乙腈=275／225
梯度：t／min 0 30 45 50 51 61
A% 95 25 0 0 95 95

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有水有渝

第1楼2011/09/21

应助达人

色谱柱换过了没有？

0

秦时明月

第2楼2011/09/21

进空白和稀释剂有没有？

0

pengyaliangel

第3楼2011/09/21

换过了，仪器也换了，所有的仪器都是一样的情况

0

pengyaliangel

第4楼2011/09/21

空白进过，稀释100倍的也进过了，还是一样
yelev1(yelev1) 发表:进空白和稀释剂有没有？

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pengyaliangel

第5楼2011/09/21

不同品牌的柱子都换过，普通的C18 4.6×5.0 都试过
有水有渝(xky0230699) 发表:色谱柱换过了没有？

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秦时明月

第6楼2011/09/21

我怎么看楼主的方法跟药典方法不一样呢？缓冲盐药典不是0.78%磷酸二氢钠么用磷酸调节PK至4.0么？
空白都这样很可能是流动相的问题，换一批试剂再看看呢？
pengyaliangel(pengyaliangel) 发表:空白进过，稀释100倍的也进过了，还是一样

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pengyaliangel

第7楼2011/09/22

是7.8%,不好意思打错了。已经换过了，连仪器都换了好几台了，今天又做了还是一样的。
秦风(yelev1) 发表:我怎么看楼主的方法跟药典方法不一样呢？缓冲盐药典不是0.78%磷酸二氢钠么用磷酸调节PK至4.0么？
空白都这样很可能是流动相的问题，换一批试剂再看看呢？

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pengyaliangel

第8楼2011/09/22

pengyaliangel(pengyaliangel) 发表:是0.78%,不好意思打错了。已经换过了，连仪器都换了好几台了，今天又做了还是一样的。

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秦时明月

第9楼2011/09/22

传个图谱上来看看呢！

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pengyaliangel

第10楼2011/09/23

公司的文件都是加密的，没法传啊！！！
秦风(yelev1) 发表:传个图谱上来看看呢！

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