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标准物质自制--溶剂溶解法自制PAES和PAHS标准物质

气质联用(GCMS)

  • 溶剂溶解法自制邻苯二甲酸酯PAES和多环芳烃PAHS标准样品



    摘要:本法使用四氢呋喃溶解PVC塑料,定量加入PAES,PAHS高浓度标液,搅匀水浴挥发四氢呋喃等溶剂,烘干,称量阳性样品重量,计算出样品中PAES,PAHS的理论含量,剪碎再混匀即制得含PAES,PAHS的阳性样品,经GCMS验证DIBP,DPP,DNHP含量与理论值相对偏差在15%以内(PAHS,DEHP,DNOP还未验证)。

    流程:

    剪碎PVC塑料---加入四氢呋喃溶解—加入目标物标液—水浴挥发溶剂并烘干---称重计算出目标物理论含量---GCMS测试样品实际含量

    1 起因

    要做DIBP,DPP,DNHP的方法确认,苦于没有有证标物,连个有值样品也没有,老用标液搞实在没意思,经高人指点说可以自己制备阳性样品,想想也是,于是先想用加热方式熔融PVC,结果烧得实验室奇臭,样品烧黑了也没熔融,还真不是书上写的热塑性塑料加热就能熔融回去(可能是电加热板无法使塑料均匀受热吧),于是。。。

    2 简单的准备

    2.1 空白无值PVC样品

    2.2 四氢呋喃AR,烧杯2个,电加热板,烘箱,天平,剪刀,高浓度标液等

    3 简单的制作过程

    3.1 取样 取空白PVC样品若干,剪碎
    3.2 溶解加标 加入四氢呋喃溶解,加入量参考CPSC-C1001-CH-09.3,完全溶解后分别加入2ml 1000ppm左右的DIBP,DPP,DNHP,DEHP,DNOP,2ml 20ppm PAHS
    标液



    3.3 水浴挥发 使用水浴加热,挥发掉溶剂四氢呋喃等溶剂



    注意:水浴温度高时会有如图的白色泡泡,如果方便的话,水浴温度尽量低点,最好的晾干,因为温度高了,烧杯壁上有附上很薄的样品,导致样品不太均匀,低温挥发的话样品均匀性会好很多

    3.4 烘干称重,计算样品中目标物理论含量 烘箱60度1小时,用剪刀划开,即可拉起新制成的样品,感觉软了不少啊,再称量其质量,根据加入标液量计算出该样品目标物理论含量。



    3.5 剪碎再混匀,确保样品均匀性 因发现新制成的样品各个部分泡泡不一样多,而且各处颜色不太均匀(水浴温度太高了导致样品不太均匀),感觉样品不均匀,所以再次剪碎混匀,使样品均匀


    3.6 GCMS测试验证 从上述剪碎样品中做2个平行样,按CPSC-C1001-CH-09.3检测DIBP,DPP,DNHP,相对偏差在15%以内


    样品1和样品2DIBP,DPP,DNHP相对平均偏差小于10%

    从2个样品结果看:
    a 与理论值相对偏差均在15%以内,准确度可以接受,第二个样品偏低较多,可能由于样品不太均匀引起的,在水浴挥发溶剂时使用低温挥发效果可能会好些
    b 平行性也可以,相对极差小于10%

    4 其它材料与其他检测项目阳性样品的制备

    4.1
    其他检测项目阳性样品的制备 其实塑料里面的其他检测项目也应该可以这样制阳性样品(包括重金属,只要溶解塑料的溶剂和水能溶,四氢呋喃是溶于水的),只要它能在实际的塑料中存在,就能加进去,如果怕均匀性不好,就少制点样,一个单样用完。
    4.2 其他材料阳性样品的制备 不同类型的塑料选不同的溶剂溶解,橡胶都可以被溶剂溶解,溶剂如乙酸乙酯溶油漆,二甲基甲酰胺溶塑料等
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  • unknown8888

    第1楼2011/09/23

    这样制备QC样的方法确实不错啊,但是如何能控制样品的均一性还值得推敲啊

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  • hepianjiabuliu

    第2楼2011/09/23

    通过上面的测试验证样品的均一性还可以哦

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  • 小鬼当家

    第3楼2011/09/23

    可以通过F检验对样品均匀性做验证证明样品是均匀的

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  • 疯子

    第4楼2011/09/23

    塑胶的生产跟你的实验差距好大吧,他们都是固体颗粒混合,加入增塑剂一样是搅拌,然后过仪器形成颗粒。

    楼主这样的做法和标准品的制备是不是一样的呢?

    觉得楼主的实验很成功,是个好的借鉴。

    做红外的时候就可以考虑用THF溶解后,涂片做了。

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  • damoguyan

    第5楼2011/09/23

    回楼上的,我也觉得这样做出来的和实际生产出来的可能不大一样,主要是PVC溶在THF中应该和NaCl溶在水中不一样,溶剂挥发后NaCl是析出来了,但PVC塑料是有PVC高分子和其他助剂混合成的,溶剂挥发了就PVC高分子和其他助剂就没经过生产过程就形成了新塑料成品,但只要这个新产品是均匀的,总比加标能反映方法提取的一些问题,如目标物提取溶剂的选择,况且塑料种类很多,一般标准都只针对某一类材质

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  • 小W

    第6楼2011/09/23

    可以啊,自制这个真的很不错。
    我有空可以去自制这个看看,没事给别的兄弟单位弄弄能力验证。
    另外水浴的话我觉得可以用超音波振荡,其本身可以加热,而且有均匀

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  • guoguomi

    第7楼2011/09/24

    这个方法简单方便,成本低,一般实验室都能做,解决了大问题啊,顶!

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  • 七宝

    第8楼2011/09/24

    PAHs会不会因为在水浴烘干四氢呋喃的时候蒸发的比较厉害呢?回收率怎样?

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  • damoguyan

    第9楼2011/09/24

    PAHS还没有做,除了萘,其他应该没有什么问题,ZEK都是60度超声的,低温挥发溶剂或晾干就可以了,其实塑料里面的其他检测项目也应该可以这样制阳性样品(包括重金属,只要溶剂和水能溶),只要它能在实际的塑料中存在,就能加进去
    另外不同类型的塑料选不同的溶剂溶解,橡胶都可以被溶剂溶解。

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  • hepianjiabuliu

    第10楼2011/09/24

    在旋转蒸发仪上将四氢呋喃蒸干不行吗,样品不就均匀了?

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