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TIC 图谱相关困扰,拜求解答

  • yanziyu1984
    2011/09/24
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 1.最近更换了一次色谱柱,老化后,跑出来的基线很不正常,本来高温区应该是升到一定程度就变平直的,可是总有一个驼峰,多次老化仍在。(没有断开MS端,看到论坛上说最好断开,后悔中。。。)难道真的是离子源给污染了???
    2.还有,低温区,基线出现一个台阶,高浓度几乎掩盖住了,看不清,低浓度很明显。
    具体见附件,希望各位前辈不吝赐教!
    仪器型号:agilent6890N/5973(带热脱附)
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  • yanziyu1984

    第2楼2011/09/24

    不好意思,打扰您了,是不是我的离子源真的被污染了?

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  • symmacros

    第3楼2011/09/24

    应助达人

    请问换了新色谱柱还是使用过的柱子?也不一定是离子源污染。

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  • yanziyu1984

    第4楼2011/09/24

    是新的色谱柱

    symmacros(jimzhu) 发表:请问换了新色谱柱还是使用过的柱子?也不一定是离子源污染。

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  • yanziyu1984

    第5楼2011/09/24

    谱图1:本月17号换的新柱子,六次程序升温老化,一般情况下,老化成功后,应该是高温区升到一定程度就变成平直了,可是这次怎么老化都不行???
    老化方法:40(2min),5/min 至80(保留60min),5/min至150(保留60min),5/min至230(保留60民),5/min至290(保留120min);

    谱图2:前面1分钟后基线突然上升,到六分钟的时候又突然降下来了,出现一个台阶,这是好久的问题了,高浓度样品容易遮盖住,低浓度就很明显的阶梯。
    方法:40摄氏度2min,12摄氏度每分钟至280度保持12分钟。热脱附。(好像是一次更换了transfer line后就一直有了)

    symmacros(jimzhu) 发表:请问换了新色谱柱还是使用过的柱子?也不一定是离子源污染。

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  • symmacros

    第6楼2011/09/24

    应助达人

    这种基线在高温段开始翘一下,可能在老化一下就会慢慢好的,变平。注意不要有漏气,特别连接热脱附时候。

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  • symmacros

    第7楼2011/09/24

    应助达人

    新柱子老化应该断开MS,请问是什么固定相的柱子?

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  • yanziyu1984

    第8楼2011/09/24

    可是我都已经老化了六次了,是不是方法不对?
    漏气会有什么样的表现啊?

    symmacros(jimzhu) 发表:这种基线在高温段开始翘一下,可能在老化一下就会慢慢好的,变平。注意不要有漏气,特别连接热脱附时候。

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  • yanziyu1984

    第9楼2011/09/24

    没有断开,正后悔呢,看到大家的讨论。。。
    型号RTX-5
    (crossbond 5% diphenyl/95 dimethyl polysiloxane)

    symmacros(jimzhu) 发表:新柱子老化应该断开MS,请问是什么固定相的柱子?

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  • symmacros

    第10楼2011/09/24

    应助达人

    老化的升温程序无问题,在老化几次看看。看看基线里28和32的丰度高不高。主要离子是207,应该是柱流失。再老化看看。

    yanziyu1984(yanziyu1984) 发表:可是我都已经老化了六次了,是不是方法不对?
    漏气会有什么样的表现啊?

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