瓦斯灰中有害元素分析

xp1980

2011/09/25

私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

瓦斯灰中有害元素（K、Na、Pb、Zn）
X荧光分析

摘要：本文通过对除尘灰中有害元素K、Na、Pb、Zn的X荧光分析，进一步了解到各种微量有害元素对炼铁生产的影响。

关键词：融片法、助融剂、脱膜剂

1、前言

炼铁高炉除尘灰中有害元素（K、Na、Pb、Zn）成分的分析，可以了解和计算出残留有害元素对炼铁生产的影响。过去对这些有害元素的分析多半使用手工分析，已经原子吸收分析方法。但是在过去分析的过程中总是存在着分析时间长，分析不是十分准确、以及湿法分析可能让有害元素对分析人员身体健康有影响。我们经过摸索，通过对除尘灰和标样（3：7）进行互配，再玻璃熔片直接用X荧光分析，结果经过验证是可靠的，而且大大缩减了分析时间，

2、实验部分

2.1仪器和试剂

MXF-2400 多道X射线荧光光谱仪（日本岛津公司）；

RYL-03快速熔样炉（洛阳特耐实验设备有限公司）；

电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；

铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）：

无水碳酸锂：X荧光专用粉末；无水四硼酸锂：X荧光专用粉末，

碘化铵溶液：50%（m/v）

2.2 测量条件

表1 测量条件

2.3样品的制备

根据样品受潮情况先进行烘烤，上粉碎机进行制样60s从而保证样品粒度能过200目筛，称取样品0.0210±0.0002g，选定的矿石标样0.0490±0.0002g，6g Li₂B₄O₇，1g Li₂CO₃混匀，加入2～4滴碘化铵溶液50%，放入快速熔炉上于960℃中，熔融20min后取出，放至微热，于样品表面贴好标签，倒出样品，冷却至室温。

3、结果与讨论

3.1、样品互配

首先我们采用的是直接在矿石工作曲线上进行除尘灰中的有害元素（K、Na、Pb、Zn、As）含量的检测，但是由于除尘灰中有的元素含量很大，远远超出工作曲线范围，导致结果可能产生严重的外漂，同时这些高含量的有害元素对坩埚腐蚀大。我们选用矿石曲线中K、Na、Pb、Zn、As含量在中间的标样进行配制。

3.2、工作曲线

我们从购买的标样中选取含有K、Na、Pb、Zn含量的标样，进行工作曲线的绘制：

Zn工作曲线 Pb工作曲线

从工作曲线我们可以看出其线性能满足生产的需求。

3.3 精密度和准确度

3.3.1精密度测试

我们选择一除尘灰样品，按照试样制备步骤对其熔融，然后连续在X荧光仪器上分析十次。
表2 精密度试验

3.3.2、准确度试验

为了确认试验结果的准确性，首先我们保证绘制的工作曲线的标样都是符合标准的，

随机抽取几个样品进行实验比对。

表3 准确度试验

从表2、表3可以看出利用本方法能有效满足准确度和精密度的要求！

4、结论

经过试验表明，利用标样稀释试样的方法能有效的进行对有害元素的快速生产测定。同时本方法操作简单、速度快、成本低、准确度高，消除了化学分析法对人体的危害，满足了快速生产要求，是一种比较实用的方法。

附件：

瓦斯灰中有害元素分析.doc

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私聊

社区=冬季=

第1楼2011/09/25

楼主，作品应该以帖子的形式表现出来，别以附件的形式来上传，谢谢

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私聊

yuduoling

第2楼2011/09/26

我来帮他贴切一下

瓦斯灰中有害元素（K、Na、Pb、Zn）

X荧光分析

摘要：本文通过对除尘灰中有害元素K、Na、Pb、Zn的X荧光分析，进一步了解到各种微量有害元素对炼铁生产的影响。

关键词：融片法、助融剂、脱膜剂

1、前言

炼铁高炉除尘灰中有害元素（K、Na、Pb、Zn）成分的分析，可以了解和计算出残留有害元素对炼铁生产的影响。过去对这些有害元素的分析多半使用手工分析，已经原子吸收分析方法。但是在过去分析的过程中总是存在着分析时间长，分析不是十分准确、以及湿法分析可能让有害元素对分析人员身体健康有影响。我们经过摸索，通过对除尘灰和标样（3：7）进行互配，再玻璃熔片直接用X荧光分析，结果经过验证是可靠的，而且大大缩减了分析时间，

2、实验部分

2.1仪器和试剂

MXF-2400 多道X射线荧光光谱仪（日本岛津公司）；

RYL-03快速熔样炉（洛阳特耐实验设备有限公司）；

电子天平（沈阳龙腾电子有限公司）；

铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）：

无水碳酸锂：X荧光专用粉末；无水四硼酸锂：X荧光专用粉末，

碘化铵溶液：50%（m/v）

2.2 测量条件

表1 测量条件

元素	谱线	晶体	检测器	管压（KV）	管流（mA）	PHA	2θ	积分时间（s）
K	Kα	LiF	Ar Multitron	40	70	35-90		40
Na	Kα	SX-13	Ne Exatron(Al)	40	70	40-140		40
Pb	Kα	LiF	SC	40	70	55-125	28.26	40
Zn	Kα	LiF	SC	40	70	45-180	41.80	40

2.3样品的制备

根据样品受潮情况先进行烘烤，上粉碎机进行制样60s从而保证样品粒度能过200目筛，称取样品0.0210±0.0002g，选定的矿石标样0.0490±0.0002g，6g Li₂B₄O₇，1g Li₂CO₃混匀，加入2～4滴碘化铵溶液50%，放入快速熔炉上于960℃中，熔融20min后取出，放至微热，于样品表面贴好标签，倒出样品，冷却至室温。

3、结果与讨论

3.1、样品互配

首先我们采用的是直接在矿石工作曲线上进行除尘灰中的有害元素（K、Na、Pb、Zn、As）含量的检测，但是由于除尘灰中有的元素含量很大，远远超出工作曲线范围，导致结果可能产生严重的外漂，同时这些高含量的有害元素对坩埚腐蚀大。我们选用矿石曲线中K、Na、Pb、Zn、As含量在中间的标样进行配制。

3.2、工作曲线

我们从购买的标样中选取含有K、Na、Pb、Zn含量的标样，进行工作曲线的绘制：

Zn工作曲线 Pb工作曲线

从工作曲线我们可以看出其线性能满足生产的需求。

3.3 精密度和准确度

3.3.1精密度测试

我们选择一除尘灰样品，按照试样制备步骤对其熔融，然后连续在X荧光仪器上分析十次。

表2 精密度试验

元素	测定值	均值	标准偏差（%）	RSD（%）
Na2O	1.969、1.905、1.945、2.01、1.98、1.96、1.975、2.01、2.05、1.994	1.980	0.038	1.91
K2O	0.295、0.286、0.305、0.29、0.298、0.289、0.296、0.297、0.315、0.32	0.299	0.011	3.527
Pb	0.461、0.471、0.4570.468、0.446、0.469、0.450、0.48、0.476、0.479	0.467	0.011	2.414
Zn	0.848、0.894、0.856、0.849、0.862、0.851、0.881、0.864、0.875、0.869	0.865	0.014	1.653

3.3.2、准确度试验

为了确认试验结果的准确性，首先我们保证绘制的工作曲线的标样都是符合标准的，

随机抽取几个样品进行实验比对。

表3 准确度试验

	1				2				3
	K	Na	Pb	Zn	K	Na	Pb	Zn	K	Na	Pb	Zn
荧光	0.108	0.579	0.064	0.788	1.652	1.295	2.937	3.47	0.078	0.305	0.161	0.754
光谱	0.115	0.564	0.070	0.779	1.625	1.280	2.918	3.38	0.070	0.317	0.171	0.745