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甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

未来的元帅

2011/09/30

紫外可见分光光度计（UV）

甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法)

前言：根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试，其要求为10ug/L（Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride），所以网上查了些资料，根据资料及自已测试要求，细化了测试步骤，但还未进行实验。发出来，如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。

1. 仪器和试剂

1.1 甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L

精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中，用适量乙醇溶解，再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。

1.2 硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12

分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠，置于烧杯中溶解，再转移至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

1.3 亚硝酸钠溶液 50 g/L

精确称量5g亚硝酸钠，用水溶解定容至100mL

1.4 硫酸溶液 0.05mol/L

1.5 苯胺标准溶液

精确称量0.1g苯胺，置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容（苯胺浓度为1mg/mL），取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL，即为苯胺标准溶液（浓度为1ug/mL）（现配现用）。

1.6 紫外可见分光光度计

2. 实验方法

2.1 取0.12平方分米（4cm*3cm）样品，置于烧杯中，加20mL 水（保持浸没），用封口膜密封，40摄氏度条件下萃取24h。

2.2 取5mL上述测试液于25mL容量瓶中，加水到10 mL，加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，放置5min后，用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度。

2.3 工作曲线配制

分别移取苯胺标准溶液（1ug/mL）,0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL，摇匀，加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液，摇匀后放置3min，以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL，用水定容至刻度，摇匀，所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比，于波长495nm处测定吸光度，绘制标准曲线。

3. 计算

m=1000c*20/5

m = 萃取液中苯胺的含量，ug/L

c = 由标准曲线计算得到的浓度，ug/mL

分
该帖子已被版主-mengzhaocheng加3积分，加2经验;加分理由:谢谢在紫外可见版块发表有价值的帖子。

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mengzhaocheng

第1楼2011/09/30

应助达人

谢谢在紫外可见版块发表有价值的帖子。

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coffee8

第2楼2011/10/06

楼主还需要对方法进行回收率和实验精密度的验证

0

tutm

第3楼2011/10/06

这个实验还没做，还在探讨具体方法？

这是个重氮化偶合显色过程吧，如萃取到的苯胺类化合物本身不具有水溶性基团的话，生成的有色物质就会更不容易溶解在水中了。因此，你要测的溶液中可能最后要加一些有机溶剂，不然可能会溶解不了生成物，结果测的是悬浮液，不能充分显色的。

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