仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响

小W

2011/10/01

气质联用（GCMS）

气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响

摘要；本文研究了在使用气相色谱质谱仪分析邻苯二甲酸酯中（DEHP），玻璃棉的装填对仪器重现性的一些影响。

关键词；气相色谱仪邻苯二甲酸酯玻璃棉重现性

在进样系统中，可以选用有玻璃棉的衬管和无玻璃棉的衬管。玻璃衬管中得玻璃棉有助于增加气化面积，也有助于非挥发性组分的蒸发和保留。最近塑化剂闹得沸沸扬扬，许多测试机构為此开闢了此项目，算做是日常监测。本文主要研究在塑化剂中(日常监测出DEHP居多所以此次以DEHP为讨论对象)检测不加玻璃棉和加玻璃棉到底有什么影响了。

相关试验

1.试验仪器

色谱仪；PE Clarus600

色谱柱；Elite-5MS:30m*0.25mm*0.25μm

2.试验试剂

2.1 有证标液

DEHP Dr.Ehrenstorter 98.5%

按照重量法配置成储备标液，然后再逐级稀释至所需刻度。

2.2甲苯 HPLC级(色谱纯级)

仪器测试参数

GC部分

烘箱；初始温度120℃，Hold 1min

第一段升温速率为20℃/min，升到200℃，Hold 3min

第二段升温速率为20℃/min，升到280℃，Hold 3min

注射口温度280℃，Hold 999min

载气流量；1.2ml/min

不分流设定21. -0.1min,分流设定为0

2. 0.8min，分流设定为50

MS部分

Solvent Delyay Time；5min

Mass Scan Time250-500 m/z

Start Time；3min

Ent Time；12min

Scan Time；0.15

Intor Scan Time0.05

Source Temp 220℃ Inlet Temp 280 ℃

3.测试方法

在装填玻璃棉的情况下连续测试6次3mg/lDEHP，计算峰面积大小以及RSD%；同理算出未装玻璃棉的情况下，它的峰面积以及RSD%

3.1装玻璃棉的衬管

3.2 未装玻璃棉的衬管

从上述表中可以明显看出，在使用有玻璃棉的衬管连续测试5次计算出来的RSD要优于未装玻璃棉衬管的，这说明衬管中装有足够多的玻璃棉能够明显改善仪器分析的重现性。

结论

综上所述可以分析得出；通过连续测试3mg/lDEHP标液可以发现，装填玻璃棉的衬管分析出来的重现性要优于未装玻璃棉的衬管；且测试一段时间后可以发现未装玻璃棉的衬管容易变脏，遇到复杂样品后能产生较大的记忆效应。所以分析邻苯的时候尽量装填玻璃棉。

附件：

色谱图.zip

相关话题

symmacros

第1楼2011/10/01

应助达人

请问玻璃棉填装位置在衬管的什么地方？

0

疯子

第2楼2011/10/01

不分流衬管在底部，分流在中间偏上

0

小W

第3楼2011/10/01

基本在中间，你可以观察下，哪个部位最脏

0

Charles911

第4楼2011/10/01

这个结论还值得斟酌；其次单纯进标准品的结果标准偏差已经超过5%，需要考虑系统的稳定性

0

lilin098140

第5楼2011/10/01

主要看填充玻璃棉起的什么作用，如果是为了防止进样针在拔出时样品的反冲可以将玻璃棉填在衬管偏上的位置；如果是为了使高沸点组分更易气化及气化混合更完全可以填在衬管偏下的地方。

0

yuduoling

第6楼2011/10/02

装了玻璃棉肯定可以改善仪器的重现性

0

pingguwu

第7楼2011/10/02

现在我从来不用玻璃棉。

0

arvid2007

第8楼2011/10/02

楼主可以研究玻璃棉装在不同位置对实验结果的影响，这样会显得文章充实些

0

小W

第9楼2011/10/04

很好得主意楼上的去提金点子，我去做实验哈哈

0

learner1999

第10楼2011/10/05

应助达人

是不是对大多数分析，这个结论都一样呢？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...