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硅烷化试剂使用中的注意事项

气质联用(GCMS)

  • 硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200~300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。

    硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。

    正是因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感,在有水的环境中会自行分解失效。一般提硅烷化试剂,都是密封在氮气中的。
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  • symmacros

    第1楼2011/10/02

    应助达人

    一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢?

    1.干燥氮气密封法

    氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后,再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气,避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。

    充氮气的方法可按如下操作:用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶,一端连巴氏吸管。把吸管头部伸进待充氮气的硅烷化试剂瓶中,距离硅烷化试剂液面约2~3cm。打开氮气开关,让氮气缓缓流入试剂瓶中,直到氮气已充满硅烷化试剂瓶中的空白空间。拿开吸管,立即封紧瓶子。关闭氮气。

    2.当您硅烷化试剂的使用量不是很大时,请您使用小包装的试剂。这样,硅烷化试剂受潮的概率会大大得降低。

    3.如果您已经购买了大包装的试剂,您也可以通过将其分装到小瓶子中来降低硅烷化试剂受潮的可能性(注意,分装到小瓶中,一定要装满,不要留有空气)。

    二、最好使用非极性柱

    正因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以应避免所使用柱子的固定相含有活泼氢基团。否则,硅烷化试剂将会破坏或改变柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非极性的。

    三、经常使用硅烷化试剂,检测器有可能会被污染。

    硅烷化试剂的一个优点是它的挥发性,不容易造成色谱柱堵塞,但是容易形成检测器污染, 所以应定期清洗检测器。

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  • learner1999

    第2楼2011/10/02

    应助达人

    做有机合成时常用三甲基氯硅烷保护羟基;
    硅烷化试剂很多种,如何选择呢?

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  • 雾非雾

    第3楼2011/10/02

    应助达人

    如果能买到那种一小支一小支装的就好了,用一支也不会影响其它的。

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  • 七宝

    第4楼2011/10/03

    我们实验室买的硅烷化试剂是100ml的,一支可以用好久。

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  • symmacros

    第5楼2011/10/04

    应助达人

    我们一般是购买1ml一支的小安培瓶,如果未用完,就放在进样瓶里冲点氮再用。

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  • 阿宝

    第6楼2011/10/04

    我们用的是150ml那种,自己分装,压盖器密封保存

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  • symmacros

    第7楼2011/10/04

    应助达人

    充氮气吗?

    阿宝(lpr20) 发表:我们用的是150ml那种,自己分装,压盖器密封保存

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  • 阿宝

    第8楼2011/10/04

    不充,太麻烦了

    symmacros(jimzhu) 发表:充氮气吗?

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  • xzy0513

    第9楼2015/02/27

    N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺,打开后呈比较黄绿色,这是正常的吗?还能使用吗?25mL装的。

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  • 雾非雾

    第10楼2015/03/03

    应助达人

    感觉应该考虑充氮气的,我们一般把硅烷化试剂放在冰箱中冷藏保存,拿出来使用后冷热变化怕引入水汽。

    阿宝(lpr20) 发表:不充,太麻烦了

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