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液相色谱(LC)

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  • 易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)

    求具体的解题过程

tiantaishan 2011/10/07

易激宁颗粒中的芍药苷含量([font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]法)测定如下:称取样品粉末约[/font][font='Times New Roman']0.1g[/font][font=宋体],精密称定,置于[/font][font='Times New Roman']100ml[/font][font=宋体]容量瓶中,准确加入流动相[/font][font='Times New Roman']100ml[/font][font=宋体],称重,超声提取[/font][font='Times New Roman']30min[/font][font=宋体],称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液[/font][font='Times New Roman']2.0ml[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman']10ml[/font][font=宋体]容量瓶,流动相定容,过[/font][font='Times New Roman']0.45[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman']m[/font][font=宋体]滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和[/font][font='Times New Roman']20.0[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman']g/ml[/font][font=宋体]的芍药苷对照品溶液各[/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman']L[/font][font=宋体]进样测定。已知:供试品峰面积为[/font][font='Times New Roman']1620[/font][font=宋体];芍药苷对照品溶液峰面积为[/font][font='Times New Roman']1985[/font][font=宋体];易激宁颗粒称样量为[/font][font='Times New Roman']0.1012g[/font][font=宋体],计算样品中芍药苷的含量([/font][font='Times New Roman']mg[/font][font=宋体]芍药苷[/font][font='Times New Roman']/g[/font][font=宋体]易激宁) 具体的解题过程:[/font] [font=宋体]C试品溶液=A试品峰面积*[font=Times New Roman]20.0[/font]/A芍药苷对照品溶液峰面积=1620*[font=Times New Roman]20.0/1985=16.3[font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman']g/ml [/font][/font][/font][font=宋体]X芍药苷的含量=C试品溶液*10*100/(2*[/font][font=Times New Roman]0.1012)=80533[font=宋体]μ[/font][font='Times New Roman']g/g=80.5mg[font=宋体]芍药苷[/font][font='Times New Roman']/g[/font][font=宋体]易激宁[/font][/font][/font]

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  • tiantaishan

    第1楼2011/10/07

    易激宁颗粒中的芍药苷含量(HPLC法)测定如下:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重,超声提取30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液2.0ml10ml容量瓶,流动相定容,过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知:供试品峰面积为1620;芍药苷对照品溶液峰面积为1985;易激宁颗粒称样量为0.1012g,计算样品中芍药苷的含量(mg芍药苷/g易激宁)

    具体的解题过程:

    C试品溶液=A试品峰面积*20.0/A芍药苷对照品溶液峰面积=1620*20.0/1985=16.3μg/ml
    X芍药苷的含量=C试品溶液*10*100/(2*0.1012)=80533μg/g=80.5mg芍药苷/g易激宁

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  • tiantaishan

    第2楼2011/10/07

    对于方法中:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重....有些疑问,
    该方法只要定容至100
    ml就可以了,超声后称重补够流动相也是很难精确的(如到0.001g),0.1g对于体积影响很小,不会大于0.5%,小于液相重复性进样误差,而且如果样品中有水分或吸附流动相等也会导致加入流动相最终体积也不是准确的100ml

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  • 【四季风】

    第3楼2011/10/07

    测定方法应该有计算公式的吧。

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  • abcdefghijkl123

    第4楼2011/10/08

    供试品峰面积芍药苷含量单位应该为mg吧,而不是mg/g

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  • abcdefghijkl123

    第5楼2011/10/08

    "tiantaishan"与“四季风”的解题实质是一样的

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  • liufeilzu

    第6楼2011/10/08

    一点标定计算浓度,而后根据稀释倍数计算药品中确切含量,我的解法和tiantaishan一样,不知道对不?

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  • hplc_liu

    第7楼2011/10/08

    先谢谢了哈,这个是一个试卷的试题。

    tiantaishan(tiantaishan) 发表:对于方法中:称取样品粉末约0.1g,精密称定,置于100ml容量瓶中,准确加入流动相100ml,称重....有些疑问,
    该方法只要定容至100
    ml就可以了,超声后称重补够流动相也是很难精确的(如到0.001g),0.1g对于体积影响很小,不会大于0.5%,小于液相重复性进样误差,而且如果样品中有水分或吸附流动相等也会导致加入流动相最终体积也不是准确的100ml

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  • hplc_liu

    第8楼2011/10/08

    谢谢大家的指点,学习了!

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