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气质联用(GCMS)
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GC-MS/MS快速检测韭菜中19种有机磷农药残留
fsl123
2011/10/07
私聊
气质联用(GCMS)
韭菜样品中有大量含硫化合物,干扰选择型检测器(如
FPD
)的测定。虽然
有学者
结合凝胶渗透色谱(
GPC)
和固相萃取(
SPE)
用于净化并有效地消除了干扰,但该方法费时,费溶剂;
也有学者
将样品用微波预处理,显著地降低了干扰,尽管比前一方法简便,但该方法包括两个浓缩步骤,因而也需要较长的样品处理时间。
气相色谱
-质谱(GC-MS)
有一定的选择性,但不能消除韭菜中含硫化合物的干扰。
有人
用
气相色谱
-
离子阱质谱检测蔬菜中多种农药残留,但离子阱质谱不适于定量分析。
有学者
用
GC/MS/MS
分析绿叶蔬菜中的多种农药残留,但韭菜不同于一般的绿叶蔬菜。
本文旨在介绍一种检测含硫蔬菜中的有机磷农药(
敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、异稻瘟净、久效磷、甲基毒死蜱、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉
硫
磷、杀螟硫磷、倍硫磷、对硫磷、毒虫畏、喹硫磷、丙硫磷、丙溴磷
)残留的方法,通过修改的
QuEChERS
方法进行样品前处理,
GC-MS/MS
检测。本方法具有快速、简便、准确、灵敏等优点。本文
首次用复杂的样品验证
GC-MS/MS
的选择性。
方法提要:称取样品
3 g→
微波加热(
640 W
,
10 s
)
→
冰水浴冷却
→
加水
3mL
,乙腈(含
0.1%
醋酸)
15 mL
,混匀
→
加无水硫酸镁
4 g
,醋酸钠
2 g
,混匀
→
离心
→
移取上清液
4 mL→
加入
100 mg PSA
,
40 mg GCB
,
600 mg MgSO4
,混匀
→
离心
→
取上清液
2 mL
,
N2
吹干
→
加
1mL
正己烷定容
→GC-MS/MS
分析。
方法线性范围:
0.002-0.20 ug/mL
,
R2:0.9897-0.9997
方法回收率:
81.0-109.4%.
添加浓度为:
10
、
50
、
100 ppb
方法精密度:RSD(n=3)
:
1.3%-10.4%.
方法检测限LOD
:
0.07–1.5 ug/kg
;方法定量限:
LOQ
:
0.25 to 5 lg/kg
。
LOD
比
气相色谱
-离子阱质谱
方法(
文献方法
)低
10
倍甚至更多。
尽管不经微波处理时本底要高些,但仍然有良好的选择性,基本无干扰。但较脏的样品污染进样口和色谱柱并降低它们的寿命,因此建议使用微波处理。
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私聊
Charles911
第1楼
2011/10/08
楼主的前面文献综述的提法,以及自己的内容和最后的结论前后有冲突,值得斟酌推敲,文中单位有错误
0
发表回复
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