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粮食、油料检验 粗脂肪测定法
fenghuozhe
2011/10/08
私聊
食品添加剂
本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。
1. 索氏抽提法
1.1 仪器和用具
1.1.1 分析天平:感量0.0001g;
1.1.2 电热恒温箱;
1.1.3 电热恒温水浴锅:
1.1.4 粉碎机、研钵;
1.1.5 备有变色硅胶的干燥器;
1.1.6 滤纸筒;
1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重);
1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。
1.2 试剂 无水乙醚(A.R)
1.3 样品制备
1.3.1 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。
1.3.2 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用
1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。
1.4 操作方法
1.4.1 试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。
1.4.2 抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120~150滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。
抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。
1.5 结果计算
粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算:
W1
粗脂肪(湿基%) = ── × 100 --------------- (1)
W
W1
粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
W(100-M)
W1( 100-M标)
粗脂肪(标准水杂下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 试样重量,g;
M -- 试样水分百分率,%;
M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和,%。
双试验结果允许差:粮食、油料不超过0.4%,大豆不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算:
N × A
带壳油料粗脂肪(湿基%) = ───── -------------- (4)
100 N × A
带壳油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
100 - M
式中:N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%;
A -- 带壳油料出仁总量百分率,%;
M -- 带壳油料水分百分率,%。
注:如无现成的滤纸筒,可取长28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。
2 直滴式抽提法
2.1 仪器和用具
2.1.1 直滴式抽提器;
2.1.2 其他仪器和用具同1.1。
2.2 试剂
所用试剂同1.2。
2.3 试样制备
试样制备方法同1.3。
2.4 操作方法
仪器处理同1.4。使用时,将试样包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后,取出试样包,关上回流的玻璃活塞,继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。
注:回收乙醚的再制,分三个步骤:
① 除去过氧化物:将乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中,加30ml浓硫酸进行酸化,再用水稀释至1000ml)充分混合,静置澄清后放出水溶液。
② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液,振荡洗涤后静置,放出水溶液,再重复洗涤2~3次即可。
③ 除去水分和蒸馏:在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙,放置一昼夜,时加振摇,取上层清液进行蒸馏,收集33~37℃之间的馏分,乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却,同时连接一安全瓶,并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中
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+关注
私聊
mengzhaocheng
第1楼
2011/10/08
应助达人
谢谢楼主分享。
0
发表回复
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