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峰响应值变高什么原因

气质联用(GCMS)

  • 做样时,内标的响应值是做标曲的差不多两倍,样品是水样过了SPE柱,然后氮吹至干,再用正己烷定容的,请问为什么
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  • alex-sun

    第1楼2011/10/08

    可能是样品污染,或者是内标定量离子有干扰(换个定量离子试试看)。
    不知道楼主mbk做出来内标响应如何?如果正常,基本上可以确定是样品的基质干扰。

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  • 活到老,学到老

    第2楼2011/10/08

    不知道楼主有没有看下空白?
    如果空白没有拿基本就是样品干扰。

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  • bishuiyxj

    第3楼2011/10/08

    那怎么解决,影不影响定量,另外有人说氮吹不可能完全除掉水,是这样的吗,这样会影响吗

    alex-sun(alex-sun) 发表:可能是样品污染,或者是内标定量离子有干扰(换个定量离子试试看)。
    不知道楼主mbk做出来内标响应如何?如果正常,基本上可以确定是样品的基质干扰。

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  • alex-sun

    第4楼2011/10/08

    定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
    遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
    1 改下内标的定量离子,看看情况。
    2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
    3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。

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  • 七宝

    第5楼2011/10/08

    检测器电压有没有发生变化?或者你的仪器是不是重新维护了?

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  • bishuiyxj

    第6楼2011/10/08

    我现在做的是空白加标,应该不会是基质污染吧,问下氮吹可以完全除掉水吗(已经吹干),如果有微量水是不是响应值也受很大的影响

    alex-sun(alex-sun) 发表:定量肯定是影响的,这个时候定量的结果是不准确的。
    遇到这种情况,我一般是用一下几种办法:
    1 改下内标的定量离子,看看情况。
    2 使用外标法定量---如果SPK用外标法定量回收率正常的话。
    3 换内标--这个我没用过,但是应该是可行办法。

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  • alex-sun

    第7楼2011/10/08

    受5楼启发,先确定下曲线检查点是否正常。确定仪器运行正常。
    我现在在想楼主测试的目标化合物是什么?氮吹都吹干了。
    如果是空白加标都成这样的话,那说明这个系统有问题了。严重怀疑是氮吹的时候引入的污染,氮吹的吹头是否清洗干净?(血泪史啊)。
    微量水的影响应该不大,我是这样认为的。

    bishuiyxj(bishuiyxj) 发表:我现在做的是空白加标,应该不会是基质污染吧,问下氮吹可以完全除掉水吗(已经吹干),如果有微量水是不是响应值也受很大的影响

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  • andychan59

    第8楼2011/10/08

    应助达人

    反复进样多次平行性号码

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  • bishuiyxj

    第9楼2011/10/08

    目标物是一类磷酸酯,曲线检查点是什么意思?氮吹时被污染内标的响应值也会变大吗,内标是氘代化合物

    alex-sun(alex-sun) 发表:受5楼启发,先确定下曲线检查点是否正常。确定仪器运行正常。
    我现在在想楼主测试的目标化合物是什么?氮吹都吹干了。
    如果是空白加标都成这样的话,那说明这个系统有问题了。严重怀疑是氮吹的时候引入的污染,氮吹的吹头是否清洗干净?(血泪史啊)。
    微量水的影响应该不大,我是这样认为的。

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  • bishuiyxj

    第10楼2011/10/08

    我看看,但做标曲时就正常

    七宝(vargas1983) 发表:检测器电压有没有发生变化?或者你的仪器是不是重新维护了?

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