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什么原因能让我的峰跑成这个样子?

  • 石头底下的蛐蛐
    2011/10/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我提样的过程是这样的,称0.5g药粉,用50ml石油醚超声10min,过滤去掉石油醚,把药粉挥干,接着用50ml的70%的甲醇-水超声1h,然后过滤,挥干得浸膏,取一部分,用70%的甲醇-水溶解,过0.45um膜。进液相20ul。很多样品跑的很正常,就个别几个会这样子,不止是什么原因呢。向大家请教了。

    我用的是梯度洗脱,
    甲醇 0.3%的磷酸水

    0min 20% 80%
    5min 20 80
    10min 32 68
    20min 45 55
    40min 68 32




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  • liufeilzu

    第1楼2011/10/09

    个别是连续出现还是间隔几个样品出现?那个大包的出现时间固定吗?
    要是间隔出现吧最后梯度68%提高一些,并且持续时间多加1-2min,看看还会不会出现这种情况

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  • zhaohua8011

    第2楼2011/10/09

    个别样品出现这样的情况是不是提取过程导致的!再则将保留时间延长看一看!

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  • 石头底下的蛐蛐

    第3楼2011/10/09

    我一开始是20个里面有1到两个。连续进了几针,怀疑是样品的原因。后来把他们重新提取了,没想到后提取的几个里,原来没有的,也都成那个样子了。
    可以说一开始是个别样品中间隔出现。后来是连续样品中出现吧。
    那个大包的出现时间一定。都是在那个位置出现。

    liufeilzu(liufeilzu) 发表:个别是连续出现还是间隔几个样品出现?那个大包的出现时间固定吗?
    要是间隔出现吧最后梯度68%提高一些,并且持续时间多加1-2min,看看还会不会出现这种情况

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  • 马克思的战友

    第4楼2011/10/09

    应助达人

    你这个萃取真怪,为什么用石油醚萃取后,残渣再用甲醇与水的混合液萃取、。

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  • xizhi

    第5楼2011/10/09

    很有可能是样品溶解配制不当

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  • 石头底下的蛐蛐

    第6楼2011/10/09

    我是先用石油醚脱脂,然后把石油醚挥干。再用的甲醇水提取的。

    STZchem(qq469023950) 发表:你这个萃取真怪,为什么用石油醚萃取后,残渣再用甲醇与水的混合液萃取、。

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  • 石头底下的蛐蛐

    第7楼2011/10/09

    也觉得很有可能,但是为什么一开始大部分还是好好的,后来也是按照那个步骤来的,怎么就会出现这样的问题,很是疑问啊。

    xizhi(xizhi) 发表:很有可能是样品溶解配制不当

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  • liufeilzu

    第8楼2011/10/09

    用100的甲醇冲洗柱子20min,平衡后再做样品看看多少针会出现这种情况

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  • wangku

    第9楼2011/10/09

    可能是做样多了,柱子脏了,有吸附,

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  • nzclz

    第10楼2011/10/15

    我没估计错的话应该是供试品的杂质峰没完全出完,你就进第二针了,结果没完全出来的杂质峰就会在第二针或以后出,你走68:32后加一个梯度走100甲醇5到10分钟就可以了

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