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基线随峰型上移

  • nongjian3081
    2011/10/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 钙离子糖柱,葡糖糖出峰不对称,右半边下来的峰没到基线处就结束了,导致后面的基线和果糖峰全部上移,积分严重不准,这是哪里出问题了?柱子是没问题的
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  • xizhi

    第1楼2011/10/11

    出峰不对称:溶解没做好、流动相不合适、缓冲盐没选好、载样过大、(柱子)
    基线上移(这是转的):——基线漂移要考虑以下几个因素:
    1.灯能量不足,解决办法:换灯
    2.流通池、管道污染,解决办法:用50%异丙醇冲洗,再用纯的异丙醇冲,最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉,冲洗时间自己掌握吧。
    3.样品脏,解决办法:除去杂质,提纯样品。
    4.考虑泄漏点
    5.气泡
    6.色谱柱老化
    7.柱温波动
    8.仪器的稳定性也是一个因素吧,先要确保仪器的稳定。
    9. 实验室电压是否稳定,色谱柱冲洗不干净。
    10. 流动相过滤一下,脱气,设备线路单独别和其他频繁启动的设备在一个线路上?
    11. 如果泵出口的压力正常,可能就不是脱气或柱温的原因,我认为更多的可能是系统为充分平衡或流动相脏
    12.系统中污染物溢出;
    13.RID检测器温度不稳定。

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  • nongjian3081

    第2楼2011/10/11

    上次用针筒抽气时抽出了许多白色絮状的东西,会不会是系统中污染物溢出导致?卸下柱子用直通用高纯水在高流速下冲洗几个小时可行吗?

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  • xizhi

    第3楼2011/10/11

    水不一定能冲出来,最好水相与有机相每十分钟高速的交替冲一下,最好也不接检测器。流通池也会堵得

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  • wangtao0726

    第4楼2011/10/11

    方法体系可能有一定的原因,梯度更明显

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