硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的GFAAS测定研究* （摘自中国公共卫生杂志 2002.11 ） 浙江省疾病预防控制中心（杭州310009） 鲁 丹 宋国良 乐清市疾病预防控制中心 卓岳明 摘 要：目的 建立测定硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的新方法。方法 应用抗坏血酸作基体改进剂，横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定浸泡液中痕量锡。结果 选定了最佳测量条件，提高了方法的灵敏度、精密度。本法的最低检出量为9.3pg，回收率在94.0 %～101.0 %之间。对锡含量为6.0μg/L的浸泡液连续测定11次的相对标准偏差为4.6 %。结论 本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高。适用于硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件中痕量锡的测定。 关键词：横向塞曼； GFAAS；硬聚氯乙烯（UPVC） 饮水管材和管件；痕量锡 中图分类号：R123.5 文献标识码：A Determination of Trace Sn in Unplastized Polyvinyl Chloride Pipes for Drinking Water Supply by GFAAS L U Dan ，SONG Guo2liang ， ZUO Yue2ming. Zhejiang Provincial Center f or Disease Prevention and Cont rol （ Huangz hou 310009 ，China） Abstract： Objective To find new methods to detect Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water sup2ply. Methods L - Ascorbic acid is used as matrix modifier in the direct Zeeman GFAAS to determine trace Sn.Results Themethod detection limit is 9. 3pg. The recovery is 94.0% - 101.0%. The RSD obtained from the data of 11 determinationsat the concentration level of 6.0μg/L is 4.6%. Conclusion This method is simple，quick， accurate and sensitive. It is a very good methods for measuring Sn in unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply. Key words ：landscape orentation Zeeman ； GFAAS； unplastized polyvinyl chloride pipes for drinking water supply ；trace Sn 氯乙烯生产过程中为防止其降解，必须加入有机锡化物作为稳定剂，而有机锡化物是剧烈的神经毒物，所以用于饮水管道的聚氯乙烯管材和管件均应检测锡的溶出量。目前，测定锡的方法国外有苯基荧光酮分光光度法、氢化物发生- 原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法〔1〕；国内主要是分光光度法〔2，3〕。分光光度法操作烦琐、费时，灵敏度低；石墨炉法虽具有灵敏度高及取量样少的优点〔4〕，但由于受锡易与石墨发生反应、锡的硫化物和氧化物易挥发等因素的影响，使测定方法存在着原子化效率低、基体干扰严重和测量再现性差等问题〔5〕。本研究应用抗坏血酸作基体改进剂，采用热解涂层石墨管和横向塞曼效应扣背景，建立了石墨炉原子吸收光谱法直接测定硬聚氯乙烯（UPVC）饮水管材和管件中痕量锡的方法。本法的特征质量为7.3pg，用于实际样品分析取得了满意的结果。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 美国热电SOLAAR M6型原子吸收光谱仪，带GF95型石墨炉，FS95自动进样装置；美国热电热解涂层石墨管及锡空心阴极灯。锡标准储备液：500μg/ml（冶金部钢铁研究总院提供，GSBG62042 - 90）。锡标准工作溶液：5.0μg/ml。锡标准工作母液：临用时用1%的硝酸，将5.0μg/ml锡标准工作溶液稀释成10.0μg/L。基体改进剂：100g/L 抗坏血酸（分析纯）。硝酸（优级纯）。浸泡水：取25ml 0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液、25ml 0.04mol/L钙硬度储备液及0.025mol/L氯储备液，用纯水稀释至1L 。 1.2 仪器工作条件 波长224.6nm，光谱通带宽0.5nm，灯电流10mA，保持气体氩气流量0.2L/ min（原子化时停气），进样体积20μL，峰高吸光度定量，横向塞曼扣背景，标准曲线法计算。石墨炉升温程序：干燥90℃，20s，斜坡升温（以10℃/s的速率升温），120℃，15s，斜坡升温（以10℃/ s的速率升温）；灰化1000℃，20s，斜坡升温（以150 ℃/s 的速率升温）；原子化2300℃，3s，快速升温；清除2500℃，3s，快速升温。 1.3 试验方法 1.3.1 样品处理 用浸泡水充满受试水管，两端用包有聚四氟乙烯薄膜的干净软木塞或橡皮塞塞紧，在25 ℃±5 ℃避光的条件下浸泡24h ±1h。 1.3.2 标准工作曲线 仪器自动将10.0μg/L 的锡标准工作母液用0.5%硝酸稀释成1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/L的锡标准系列，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl混匀，按仪器工作条件测定。 1.3.3 样品测定 吸取10ml浸泡液，加入50μl浓硝酸，摇匀，自动进样前，与10%抗坏血酸10μl 混匀，按仪器工作条件测定。 2 结果与讨论 2.1 基体改进剂的选择 本法分别试验了以抗坏血酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸镁等试剂作基体改进剂，结果见图1。由图1可以看出：硝酸钯和硝酸镁的改进效果不明显，硝酸铵次之，而抗坏血酸的基体改进效果颇佳，它大大提高了测定锡的灵敏度。同时试验表明，抗坏血酸作基体改进剂后基本消除了基体干扰，背景吸光度值由0.5以上降到0.05以下；提高了测量重现性，测定10.0μg/L 锡标准溶液的RSD由23%降为3.3%。这主要是由于抗坏血酸热分解生成的大量气态碳能增强石墨炉内气氛的还原能力，从而导致锡化合物更完全的原子化。故本法选择抗坏血酸为基体改进剂。 2.2 石墨管的选择 分别选用热解涂层石墨管和普通石墨管测定锡含量为10.0μg/L浸泡液（10%抗坏血酸作基体改进剂），结果表明，热解涂层石墨管的灵敏度比普通石墨管高2倍，RSD从17%下降到3.3%，石墨管使用寿命从100多次提高到600多次。所以测定锡宜采用热解涂层石墨管。
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