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请教:用紫外可见分光光度计可以直接测三价铁的浓度吗?

  • watershell
    2006/03/09
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 就是直接配三氯化铁溶液测,可以测吗?
    先谢了
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  • shaweinan

    第1楼2006/03/09

      肯定可以, 在pH=2~9的条件下, 用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价,然后用邻菲罗啉显色,生成的橙色络合物logK=21.3,摩尔吸光系数ε=1.4×104(十的四次方),该络合物的最大吸收波长在508nm。此方法选择性高,相当于含铁量40倍的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V5+、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等不干扰测定。如果样品是用盐酸溶解的,可用NaAc调酸度。

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  • watershell

    第4楼2006/03/09

    是啊,你说的是标准方法,要加邻菲罗林。
    不过我想问,可不可以直接用纯的FeCl3当标准溶液测?不加任何显色剂啊、络合剂等。也就是说Fe3+有没有特征吸收波长呢?

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  • 孤独天使

    第5楼2006/03/09

    原理
    在酸性介质中,水样中的二价铁离子用高锰酸钾或双氧水氧化,控制溶液的pH值(PH=1.8-2.5),三价铁离子与磺基水杨酸反应生成紫色络合物,其颜色强度与三价铁离子的含量成正比,借此进行比色测定水中总铁含量。
    5.11.1.5 分析步骤
    a. 吸取水样25mL(若水样混浊、需过滤)置于50mL比色管中用蒸馏水作空白。各加入盐酸溶液(1十1)1.00mL
    b. 向5.11.1.5a项的比色管中先各加1滴10g/L高锰酸钾溶液,待颜色褪去后再补加1.0mL;
    c 将5.11.1,5b项比色管放到水温约为80度的水浴中30min若高锰酸钾的颜色褪去,应再补加直至颜色不褪为止;
    d. 待5.11.1.5c项溶液冷却后加入l一2滴双氧水使颜色褪去,沉淀溶解;
    e. 用氨水调节5.11.1.5d项溶液的pH值在2.0左右,再加人双氧水0.2—0.5mL;
    f 向5.11.1.5e项溶液中加入PH=2.2的缓冲溶液10mL 100g/L的磺基水杨酸溶液1.00mL用蒸馏水冲至50mL摇匀放置20min后比色测定(500nm).

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  • 孤独天使

    第6楼2006/03/09

    ph=2.2的缓冲溶液:0.2mol/l的盐酸溶液230ml,与0.2mol/l的苯二甲酸氢钾250ml混合后用蒸馏水定容至1000ml。

    在测量前首先绘制铁标准曲线!

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  • 孤独天使

    第7楼2006/03/09

    在SY/T5329-94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》中有详细的叙述!你可以看看!这里是我帮你摘录的一部分!

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  • watershell

    第9楼2006/03/09

    谢谢孤独天使!

    难道真的非要加东西才能测吗?

    我刚刚试了一下,配了0.2mM的FeCl3溶液,直接在紫外可见分光光度计下从200nm扫到了800nm,图谱在附件里。结果发现没有明显的峰但有2个肩。那能否采用其中1个的波长作为特征吸收波长呢?

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  • pxf

    第10楼2006/03/09

    楼上的朋友说的很对!我也学习了一把

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