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液相色谱检测5种增塑剂梯度如何优化，希望大家讨论一些

我是新生

2011/10/14

液相色谱（LC）

之前的求助液相色谱检测5种增塑剂用甲醇配的标准溶液出现与dehp重叠的干扰峰怎么解决？
重叠峰的问题我找到原因了，应该是之前梯度条件
t=0 水：甲醇=30:70
t=5 水：甲醇=0:100
t=10 水：甲醇=0:100
t=15 水：甲醇=30:70

太高的问题，这回用

0 水：甲醇 15:85
5 水：甲醇 5:95
10 水：甲醇 0:100
15 水：甲醇 5:95，
20 水：甲醇 15:85 波长225，要是波长275峰就会比225的要低
做校正曲线时就不会出现有重叠峰的错误警告了，但是这个梯度在检测2，5,10.20,50，微克每毫升时峰型还理想，0.5和1就基本没型了，从2到50这五个点做的校正曲线相关系数都在0.99858到0.99976之间，还有我用甲醇配的标准溶液，进样时没有用一次性针头和滤膜过滤，要是过滤的话就会在DEHP的位置出现一个很高很高的峰，就连只进甲醇或者丙酮溶剂都会出现，不知道是不是一次性针头和滤膜中有DEHP？难道就这样过滤下就能污染了吗？要是不过滤又怕损坏柱子，还有这个梯度应该怎么计算啊？也不能就随便尝试没个依据的，看那些理论的线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度也不知道是怎么算的，有没有简单点的算法啊，或者根据我这次的条件怎样来继续优化，我做的5种增塑剂的保留时间：2.215, 2.791. 4.463. 9.421. 10.024，怎样才能让后两个也早点出峰，不要让他们距离这么远啊，改成下面条件时
0 水：甲醇 15:85
4水：甲醇 5:95
8水：甲醇 0:100
10水：甲醇5:95，
15 水：甲醇15:85
保留时间为2.218, 2.783, 4,376, 8.625, 9.164
要是把时间在改短些最后一个峰结束后基线会有很大波动，要是运行序列的话，是不是必须要把结束时的梯度设的和初始的一样才能不会影响下一个测试啊？不知道大家都是怎么做梯度优化的？我看了一些论文：如：反相高效液相色谱中复杂体系二元多台阶梯度分离条件快速优化方法单亦初　赵瑞环　张维冰　梁　振　张玉奎　
“提出了一种反相高效液相色谱中二元多台阶梯度分离条件快速优化方法。通过数次线性梯度初始实验,求得溶质的保留方程。在此基础上,利用重叠分离区域图(OSRM) 方法,快速求得复杂样品的最佳多台阶梯度分离条件。该方法只需要几个小时就可以完成对复杂样品分离条件的优化,并通过对中药川芎提取物的分离加以验证,获得了较好的预测精度和分离效果”
那些基本原理公式太复杂了，而且他那些梯度具体是怎么计算预测的也没写，希望大家帮帮忙谢谢了

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liufeilzu

第1楼2011/10/16

梯度这个需要耐心，楼主已经做得很好了，多做做就有经验的。对于公式，我觉得这个不是很实用。楼主可以在巴蒂一个梯度时间设在3min，以后每隔1min设个梯度，在峰不重叠的情况下梯度可以陡一点。
如果走序列，最好要给色谱系统一点平衡时间

0

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我是新生

第2楼2011/10/16

我也试过第一个梯度设为3分钟，有时梯度在5分钟溶剂以10%变化反倒更不好了，我现在时间太紧了怕做不完，一直做的是分离5种物质，现在打算先分离3种保留值低一些的，就是尝试完一次条件再换条件时还得等着基线平衡好废时间啊，我怕有强组分没洗脱出来就换一次条件用100%的甲醇洗脱上一短时间在尝试新的条件，做序列时，序列表也没有设置平衡时间那一项，就在序列参数里有一个在改变方法时等待多少分钟的设置，我先在尝试一下看看能否解决吧，谢谢你的建议
liufeilzu(liufeilzu) 发表:梯度这个需要耐心，楼主已经做得很好了，多做做就有经验的。对于公式，我觉得这个不是很实用。楼主可以在巴蒂一个梯度时间设在3min，以后每隔1min设个梯度，在峰不重叠的情况下梯度可以陡一点。
如果走序列，最好要给色谱系统一点平衡时间

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wufenyut

第3楼2011/10/19

做梯度时或多或少都有些干扰峰出现，很恼火

0

juegen

第4楼2012/08/11

做梯度时或多或少都有些干扰峰出现，很恼火

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