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大家帮忙分析一下数据

气质联用（GCMS）

  • 分别取40mL、30mL、20mL样品到50mL容量瓶中，各加入0.1mL内标，用分析纯丙酮定容至50mL。编号为80%、60%、40%。
    用80%作单点校准。然后分别对80%、60%、40%重复测试3次。结果如下：

    139.78 40.10 38.82 39.25 38.29 SIM定量
    239.02 39.41 38.42 38.87 37.08
    339.16 39.72 38.37 38.97 38.08
    平均值39.32 39.74 38.54 39.03 37.82
    理论值40.00 40.00 40.00 40.00 40.00
    RSD(%)1.02 0.88 0.65 0.49 1.72
    相对偏差1.70%0.64%3.66%2.42%5.45%
    127382917882178715394527409峰面积
    226343717231173415239847035
    326637517501174535293547281
    平均值267880 17538 17555 530930 7242
    RSD(%)2.00 1.86 1.59 1.48 2.62


    159.23 59.70 57.59 57.94 58.32 SIM定量
    253.02 55.64 56.68 58.63 59.08
    358.46 59.48 56.62 57.78 57.79
    平均值56.90 58.28 56.96 58.12 58.40
    理论值60.00 60.00 60.00 60.00 60.00
    RSD(%)5.95 3.92 0.96 0.78 1.12
    相对偏差5.16%2.87%5.06%3.14%2.67%
    1415325271132700281118011492峰面积
    2325049220962323571777510181
    3383321252642482675653610650
    平均值374565 24824 25021 761830 10774
    RSD(%)12.22 10.22 7.56 6.16 6.17


    176.71 79.14 75.53 76.85 79.64 SIM定量
    276.35 78.92 75.28 76.16 75.95
    374.81 78.01 74.28 76.23 76.01
    平均值75.96 78.69 75.03 76.41 77.20
    理论值80.00 80.00 80.00 80.00 80.00
    RSD(%)1.33 0.76 0.88 0.50 2.74
    相对偏差5.05%1.64%6.21%4.48%3.50%
    15078413393233434101589714818峰面积
    25130933435033827102191914345
    35030503398033401102350314366
    平均值507995 34087 33554 1020440 14510
    RSD(%)0.99 0.67 0.71 0.39 1.84


    感觉结果跟理论值相差有点远。请各位指导。
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖，详细帖。
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  • 砂锅粥

    第1楼2011/10/15

    应助达人

    今天又做了一次，结果还是差不多，而且结果都是比理论值偏小。

0
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  • 砂锅粥

    第2楼2011/10/15

    应助达人

    刚刚做完一针scan的仪器空白，没出现明显的峰。就一条基线。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2011/10/15

    应助达人

    测定的峰面积不一定成比例增加，是一个曲线（直线）形式。应该用3点做标准曲线后，在复测看看怎样。

    请问是手动进样还是自动进样？

0
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  • symmacros

    第4楼2011/10/15

    应助达人

    scan的灵敏度低，可能要浓度高点才能出峰。

    czcht(czcht) 发表:刚刚做完一针scan的仪器空白，没出现明显的峰。就一条基线。

0
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  • 小W

    第5楼2011/10/15

    三点法？觉得数据可靠嘛？

    symmacros(jimzhu) 发表:测定的峰面积不一定成比例增加，是一个曲线（直线）形式。应该用3点做标准曲线后，在复测看看怎样。

    请问是手动进样还是自动进样？

0
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  • 小W

    第6楼2011/10/15

    误差在可靠 范围内就行
    一般5%-15%可接受

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第7楼2011/10/15

    应助达人

    三点对一般测定可能有点少，但楼主只配置了三个点的溶液。

    小W(qw271862028) 发表:三点法？觉得数据可靠嘛？

0
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  • 砂锅粥

    第8楼2011/10/16

    应助达人

    我配了80%的，测试80%的结果偏小了，只有75.96 78.69 75.03 76.41 77.20 按道理应该80%左右啊。
    大家觉得这种偏差能接受吗？

0
    +关注 私聊

  • 砂锅粥

    第9楼2011/10/16

    应助达人

    那按道理来说我用80%的做了一个点，再测80%（把标样当作样品来测）应该是80%左右才对啊。其他两个有偏差可以理解。
    是自动进样的。现在的GC-MS应该都自动进样的吧。

    symmacros(jimzhu) 发表:测定的峰面积不一定成比例增加，是一个曲线（直线）形式。应该用3点做标准曲线后，在复测看看怎样。

    请问是手动进样还是自动进样？

0
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  • 砂锅粥

    第10楼2011/10/16

    应助达人

    柱子应该是没什么残留的，我把基线放大，只有基线的噪音，没有其他峰。

    symmacros(jimzhu) 发表:scan的灵敏度低，可能要浓度高点才能出峰。

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