仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

峰分叉变形

sunaiping

2011/10/17

液相色谱（LC）

我用的是phenomenex的色谱柱，粒径5U ，250*4.60mm，专门用来做替硝唑的。前几天新买的柱子，连续做了150针，每一针12分钟，在第70针之后就不行了，我的流动相是甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph=3.5）=75:25，流速0.8，进样量20ul。
50针之后，峰对称线左边的峰形很完美，对称线右边的峰渐渐偏离对称线，到70针的时候拖尾很严重，对称线右边峰比左边大一倍，70针之后峰完全变形了，好像跟了一个小峰。
因为是自动进样，所以第二天才发现，之后用梯度洗脱的方式洗柱子，走了10几针自后又不对了，还用低流速冲柱子，反冲柱子（0.1流速 0.5的甲醇水）都没有效果。请教各位大神，这是怎么回事？怎么处理？还有同样的一根新柱子，做甲硝唑的，也遇到了同样的情况。

相关话题

老多_小多

第1楼2011/10/17

什么样品？是不是样品太脏造成的？
柱子维护后进标准能恢复正常吗

0

xizhi

第2楼2011/10/17

应该是柱子受污染了影响柱效的，建议将柱子好好冲洗一下再测，当然样品要溶解很好

0

1818

第3楼2011/10/17

色谱柱污染了，可能是流动相里有东西造成的色谱柱堵塞或污染

0

sunaiping

第4楼2011/10/17

是红景天原料，过滤了3遍，样品脏是肯定的，不过洗过了好多次，做红景天供试没问题，但是红景天的标准品和甲硝唑都做不了。
老多_小多(emoc98311) 发表:什么样品？是不是样品太脏造成的？
柱子维护后进标准能恢复正常吗

0

sunaiping

第5楼2011/10/17

谢谢，乙腈和甲醇都洗过，作用不大。
xizhi(xizhi) 发表:应该是柱子受污染了影响柱效的，建议将柱子好好冲洗一下再测，当然样品要溶解很好

0

sunaiping

第6楼2011/10/17

谢谢
1818(xyhdcm2002) 发表:色谱柱污染了，可能是流动相里有东西造成的色谱柱堵塞或污染

0

liufeilzu

第7楼2011/10/17

延长走样时间，看看后面有没有小峰，虽然这种情况出现的概率较小

0

gszhouyw

第8楼2011/10/18

有无预柱，若有就是预柱的问题，换预柱试试

0

sunaiping

第9楼2011/10/18

没有预柱
gszhouyw(gszhouyw) 发表:有无预柱，若有就是预柱的问题，换预柱试试

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...