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酚类物质衍生化条件的优化

气质联用（GCMS）

  • 酚类物质衍生化条件的优化

    本课题研究了衍生化条件对五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚乙酰化衍生效果的影响。

    五氯苯酚、四氯苯酚和邻苯基苯酚与乙酸酐进行乙酰化反应时，碳酸钠溶液的浓度、用量，乙酸酐的用量以及反应时间对乙酰化效果有较大的影响。

    （1）碳酸钠的浓度的影响：



    50 ng混合标样用1mL碳酸钠溶液溶解，加入100 uL醋酸酐，反应2 min，结果如下图所示。








    由上图可见，碳酸钠的浓度对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不大，对邻苯基苯酚衍生效果的影响明显。0.3mol/L比较折中。

    （2）乙酸酐用量的影响。结果如下图所示。







    乙酸酐的用量对四氯苯酚和五氯苯酚的衍生效果影响不明显，对邻苯基苯酚的影响显著，50和100uL效果较好，超过后乙酸酐用量越大，衍生效果越差。

    （3）反应时间的影响。如下图。







    反应2-5min效果较好，超过5min，衍生产率降低，邻苯基苯酚尤为明显。
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    +关注 私聊

  • ruan651209

    第1楼2011/10/18

    很好的原创，

    本室因为衍生、萃取同步进行
    预计效率比楼主要差些。

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    +关注 私聊

  • 七宝

    第2楼2011/10/18

    哦，我们实验室一直想用HPLC来测试，现在多了一个选择。谢谢！

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    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2011/12/03

    应助达人

    楼主的图很直观，一目了然。

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