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石墨炉测铅回收率

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器:普析TAS-990原吸
    样品:浓缩果汁
    前处理:微波消解。5ml硝酸+2ml过氧化氢,25ml 5%硝酸定容
    问题:之前也做过回收率比价好在90以上。前两天电脑出问题了,电脑重装了系统,所有软件业重新装了。装了之后,现在做样重现性不好,回收率就更不好。前处理回收在60-70,有时甚至50都有出现。消解后加标回收率在70-80之间。不明白那出问题了,今天把能想到的地方都设置了一遍,现在重现性好了,但是回收率一直不好,但是都在这个范围内。已经做了好几次了,都是这种现象。

    有谁能知道问题出在那吗?
  • 该帖子已被版主-桌子下面少个八加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • ldgfive

    第1楼2011/10/19

    应助工程师

    这是样品处理过程和其他因素造成的

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  • xuepo1678

    第2楼2011/10/19

    之前做的时候同样的条件可以做到90以上。
    并且现在我做砷用的同样的消解方法,只是在赶酸时候的温度有区别。现在砷的前处理回收率和消解后回收率很好啊,都在90以上。

    ldgfive(ldgfive) 发表:这是样品处理过程和其他因素造成的

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  • xuepo1678

    第3楼2011/10/19

    水是现用现制的,酸是今天刚开的。重复性正常。只有回收率低。并且是前处理和消解后都低。自我感觉应该还是仪器出了问题。就是不知道那有问题。

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  • coffee8

    第4楼2011/10/19

    前处理对回收率的影响比较大

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  • mxd001

    第5楼2011/10/20

    楼主 建议你找跟前的同行那你做好的样品做个比对试试,这样你就能确认是你的仪器问题还是前处理原因了。

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  • 桌子下面少个八

    第6楼2011/10/21

    为了确保不是仪器的设置问题,可以调出以前做完的实验保存的数据,再继续做曲线/标样/回收率。

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2011/10/22

    1、石墨炉测定,样品前处理需要赶酸,LZ为何以5%硝酸定容?
    2、消化液应该及时测定,LZ是否存放,一直用原消化液测定回收?

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  • Fe

    第8楼2011/10/22

    前处理和仪器条件问题吧,和重装软件没有联系的。

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  • xuepo1678

    第9楼2011/10/27

    1、石墨炉测铅,前处理确实赶酸了,GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容(大概6%左右),为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
    2、每次都是早上消化,下午就做样了,中间只有等待仪器预热的半个小时。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:1、石墨炉测定,样品前处理需要赶酸,LZ为何以5%硝酸定容?
    2、消化液应该及时测定,LZ是否存放,一直用原消化液测定回收?

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2011/10/27

    1、不知道你是哪款AAS,PE AA石墨炉推荐用0.2%硝酸
    2、这个做法可以

    xuepo1678(xuepo1678) 发表:1、石墨炉测铅,前处理确实赶酸了,GB/T5009.12上标曲是用0.5mol/L的硝酸定容(大概6%左右),为了和标曲保持一致才5%硝酸定容。
    2、每次都是早上消化,下午就做样了,中间只有等待仪器预热的半个小时。

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