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求助:石墨炉做pb空白很大

原子吸收光谱(AAS)

  • 请大家帮忙分析一下:在用石墨炉做pb时,采用微波消解法(1:1的硝酸10ml,称样量0.25g,最后定容到25ml,样品为药用原辅料:Vc、碳酸氢钠等等,一般不会超1ppm)处理样品,可是每次空白的结果都非常高,吸光度大约有0.2abs,而且时高时低,经常还出现样品比空白的吸光度值还低的情况。开始用的是优级纯硝酸,后来改用光谱纯了硝酸,可是问题依然存在。但我在做别的元素的时候,如cd(药材)、Co(含有各种矿物质和维生素的软胶囊)等元素时,也用同样方法处理样品,空白就很正常。请大家分析分析到底怎么回事?
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  • 夜市

    第1楼2006/03/10

    我也遇到同样的问题,郁闷中~~~~~
    做了很多实验,发现是试剂的问题。

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  • aoc99

    第2楼2006/03/11

    可能是试剂问题,使用试剂空白来验证
    可能是石墨管问题,更换石墨管来验证
    可能是试验用水和仪器内部管路污染问题,换水验证
    自然,你得保证仪器其他一切正常,特别是自动进样器

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  • 菌菌

    第3楼2006/03/12

    楼上说的很对,一个一个排除吧;还有,别望了看看你的基体改进剂的信号.

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  • taitai

    第4楼2006/03/13

    谢谢大家的帮助!我会一个一个试试的,可是还有一个问题,那就是:同样消化的样品和空白,条件一模一样,可是为什么样品的吸光值比空白还低呀?实在是不能理解,我也找过其他的人问过,都说不可能,可是现在事实就是那样的.仪器厂家的维护人员也来看来,也说不可能,可是他自己也搞不清楚,最后问题依然没有解决!!!

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  • chenrenqiang

    第5楼2006/03/13

    工作时也有同样的问题,
    做了很多实验,不知道是什么问题

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  • X+Y=Z

    第6楼2006/03/13

    我用微波消解也出现这样的现象,空白比样品吸光度大,但是一次我将样品空白没有消解,直接配制\测定,结果空白很小.所以,我感觉不是测定过程污染,而是在消解这一步出现问题.

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  • 菌菌

    第7楼2006/03/13

    还有一个办法,那就是暂且不要用微波消解,用电炉湿法消解看一下,究竟问题出在哪里;还有,用加标回收尽量排除仪器\操作等问题.

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  • aoc99

    第8楼2006/03/13

    如果是试剂问题或者是操作过程中带入污染得问题,你说得现象还是比较容易理解得。

    taitai 发表:谢谢大家的帮助!我会一个一个试试的,可是还有一个问题,那就是:同样消化的样品和空白,条件一模一样,可是为什么样品的吸光值比空白还低呀?实在是不能理解,我也找过其他的人问过,都说不可能,可是现在事实就是那样的.仪器厂家的维护人员也来看来,也说不可能,可是他自己也搞不清楚,最后问题依然没有解决!!!

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  • xianxin

    第9楼2006/03/13

    由于样品中存在基体,石墨炉分析基体干扰非常复杂,使得Pb的信号受到抑制,于是出现样品信号比空白信号低的问题.要研究基体改进技术,抑制其干扰.

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  • xianxin

    第10楼2006/03/13

    由于样品中存在基体,石墨炉分析基体干扰非常复杂,使得Pb的信号受到抑制,于是出现样品信号比空白信号低的问题.要研究基体改进技术,抑制其干扰.

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