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急死人了，加标都测不出数值，这是怎么回事？？？

zcyhappy13

2011/10/20

原子吸收光谱（AAS）

最近一两个月，我用石墨炉测铅，总是测不出数值。我们用的是高压消解法：称1g左右的样品，加4ml硝酸3ml双氧水，干燥箱的温度设为135，消解三个小时左右，取出、冷却、移液、定容、测试。我们用的仪器是岛津的6800，标准曲线的点是0、10、20、30、40、50ppb，线性不错，一般都能达到0.999,可50ppb那个点吸光度只有0.2~0.3之间，当我反测标准曲线中的点如20ppb、40ppb时，测出来的值一般都是19点多到20点多、39点多到40.点多，但是在我做加标回收时，我加的标液是50ul和100ul 的10ug/ml的铅标两个，最后定容的体积是25ml，可是上机测试时，测出来的数值总是负的，这究竟是怎么回事呢？所用的水、酸、标液都是同一瓶，石墨管也是新的。结合我反测标准曲线，是否可以说明我的仪器本身没有问题，而是前处理出现了问题？？？希望大家能帮我解决这个问题，谢谢！！！

分
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wmj31

第1楼2011/10/20

你是测什么样品中的铅？你的加标的溶液峰型图如何，背景高吗，会不会是因为背景太高了而导致的倒峰？

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ldgfive

第2楼2011/10/20

应助工程师

这个可能和你的样品性质有关系

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zhizun

第3楼2011/10/20

你的样品可能被石墨管吸收了（石墨管本身是铅为主嘛）

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brittary

第4楼2011/10/20

前处理没有过夜和赶酸的过程？

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coffee8

第5楼2011/10/20

有可能是你前处理损失严重吧

0

zcyhappy13

第6楼2011/10/20

/

我们测的都是食品，这段时间测的都是果汁和奶粉。标准曲线的背景是零点零几，样品的背景一般都是零点一几，这样算不算很高？
wmj31(wmj31) 发表:你是测什么样品中的铅？你的加标的溶液峰型图如何，背景高吗，会不会是因为背景太高了而导致的倒峰？

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zcyhappy13

第7楼2011/10/20

可是我之前测的时候并没有出现这种情况，5月份时测铅的回收率都能达到90%左右，而且用的是同一个厂家的石墨管。
zhizun(zhizun) 发表:你的样品可能被石墨管吸收了（石墨管本身是铅为主嘛）

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zcyhappy13

第8楼2011/10/20

浸泡过夜。从干燥箱拿出来冷却后就转移，定容了，没有再用电热板赶酸。高压消解的过程没有自动赶酸吗？
brittary(brittary) 发表:前处理没有过夜和赶酸的过程？

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zcyhappy13

第9楼2011/10/20

损失肯定会有的，但不至于损失到测出来的是负值吧？
coffee8(coffee8) 发表:有可能是你前处理损失严重吧

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桌子下面少个八

第10楼2011/10/21

那不加标，直接上样品时测的数据是多少呢？

根据LZ描述，应该是受到样品性质的影响。可以试一下减少称样量从而减少背景。

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