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石墨炉终极难度问题,求高手指教。

  • pengyc2008
    2016/06/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:18积分状态:未解决
  • 岛津6800和7000两台仪器,在做铅的时候都出现空白过高的情况,大概0.0300左右,有时候会更高,到0.1000以上,直接进去离子水的话,在0.0100正常值以下,但是只要加酸空白就不正常了,不管加硝酸还是盐酸,各种牌子优级纯的都试过了。石墨管也换了3个。空烧正常无峰出现。元素灯也重新购买一个新的。空白问题还是出现。求高手指点。
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  • 冰山

    第1楼2016/06/15

    应助达人

    楼主很会搏啊!这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
    空白的酸浓度多大?既然进无离子水的信号值小,那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸?
    另外,不进样空测值是多少?无离子水的Abs至少应小于0.0030

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  • pengyc2008

    第2楼2016/06/15

    @:国药的优级纯。是新开的。还有几瓶其他牌子的优级纯都是一样的。标准空白很简单就是酸加水,浓度1%。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主很会搏啊!这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
    空白的酸浓度多大?既然进无离子水的信号值小,那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸?
    另外,不进样空测值是多少?无离子水的Abs至少应小于0.0030

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  • 千层峰

    第3楼2016/06/15

    0.003abs,很难吧。是石墨炉啊

    冰山(yang_qingwen)发表:楼主很会搏啊!这个问题还不能算是石墨炉的终极问题。
    空白的酸浓度多大?既然进无离子水的信号值小,那就说明空白的信号值是从酸试剂中带来的。你用谁家的硝酸?
    另外,不进样空测值是多少?无离子水的Abs至少应小于0.0030

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  • 夕阳

    第5楼2016/06/15

    应助达人

    如果空烧,换管和测蒸馏水均正常的话,问题大概出在酸和器皿上了。

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  • 冰山

    第6楼2016/06/15

    应助达人

    可能是酸浓度有点高的原因。我以前用5‰,现在是2‰

    pengyc2008(pengyc2008)发表:@:国药的优级纯。是新开的。还有几瓶其他牌子的优级纯都是一样的。标准空白很简单就是酸加水,浓度1%。

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  • 冰山

    第7楼2016/06/15

    应助达人

    无离子水的信号值小于0.0030真不难。这是5‰硝酸也即标准空白的值

    千层峰(jxyan)发表:0.003abs,很难吧。是石墨炉啊

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  • 螺丝刀

    第8楼2016/06/15

    好点酸都是0.003以下了,空气和水一般都是0.001以下

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  • 寻求奋斗者

    第9楼2016/06/16

    赞同

    螺丝刀(ghostermen) 发表:好点酸都是0.003以下了,空气和水一般都是0.001以下

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  • sdlzkw007

    第10楼2016/06/16

    应助达人

    从你的描述来看很像是酸的问题,建议把手头的硝酸验证一下。取100ml硝酸浓缩至1ml左右,用水稀释到100ml,进样测试判断空白的差异以及不同品牌的酸有何差别;或者自己把酸重新蒸馏取中间馏分做空白对比,貌似可以发现问题。

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  • 千层峰

    第11楼2016/06/16

    那可能是我记错了,,现在很难买到质量比较好的酸

    冰山(yang_qingwen)发表:无离子水的信号值小于0.0030真不难。这是5‰硝酸也即标准空白的值

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