标准溶液的配制与标定

四、操作步骤

1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO₂蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

要求做三个平行样品。


五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

C_NaOH =

（V₁-V₂）× 0.2042

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V₁---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V₂---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g

思考题

实训二 盐酸标准溶液的配制和标定

Na₂CO₃ ＋ 2HCl 2NaCl ＋ CO₂ ＋ H₂O

思 考 题

实训三 EDTA标准溶液的配制和标定

四、步骤

1． 0.01mol·L^-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na₂H₂Y·2H₂O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。

2． 锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

3． EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

思 考 题

实训四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定



一、实训目的

1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实训原理

Na₂S₂O₃·5H₂O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。

标定Na₂S₂O₃溶液通常是选用KIO₃、KBrO₃或K₂Cr₂O₇等氧化剂作为基准物，定量地将I^— 氧化为I₂，再用Na₂S₂O₃溶液滴定，其反应如下；




上述几种基准物中一般使用KIO₃和KBrO₃较多，因为不会污染环境。

三、试剂

1、基准试剂 KIO₃；

2、20%KI溶液；

3、0.5 mol/LH₂SO₄溶液；

4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。

实训四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定



一、实训目的

1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实训原理

Na₂S₂O₃·5H₂O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。

标定Na₂S₂O₃溶液通常是选用KIO₃、KBrO₃或K₂Cr₂O₇等氧化剂作为基准物，定量地将I^— 氧化为I₂，再用Na₂S₂O₃溶液滴定，其反应如下；




上述几种基准物中一般使用KIO₃和KBrO₃较多，因为不会污染环境。

三、试剂

1、基准试剂 KIO₃；

2、20%KI溶液；

3、0.5 mol/LH₂SO₄溶液；

4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。

四、实训步骤

1、0.l mol/L Na₂S₂O₃标准溶液的配制

称取13克Na₂S₂O₃·5H₂O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入 0.1g Na₂CO₃，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置 7—14天后标定；

2、Na₂S₂O₃标准溶液的标定

准确称取基准试剂 KIO₃约0.9克于 250 mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入 250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述KIO₃标准溶液25 mL置于250mL锥形瓶中，加入KI溶液5 mL和H₂SO₄溶液5 mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na₂S₂O₃溶液滴定至淡黄色；再加入5 mL淀粉溶液，继续用Na₂S₂O₃溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。根据消耗的Na₂S₂O₃溶液的毫升数及 KIO₃的量，计算 Na₂S₂O₃溶液的准确浓度。

若选用KBrO₃作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH₂SO₄溶液溶液5mL，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。

注意事项

1、配制Na₂S₂O₃溶液时，需要用新煮沸（除去CO₂和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na₂S₂O₃试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na₂CO₃使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。

2、配好的Na₂S₂O₃溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

3、用Na₂S₂O₃滴定生成I₂时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物K₂Cr₂O₇标定时，通过稀释，还可以减少Cr³⁺绿色对终点的影响。

4、滴定至终点后，经过5～10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I^－所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I₂一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO₃或K₂Cr₂O₇与KI的反应未完全，此时应弃去重做。

五、结果计算

Na₂S₂O₃标准滴定溶液浓度按下式计算：

6m(KIO₃) ×25/250

C(Na₂S₂O₃) =

M(KIO₃)V(Na₂S₂O₃)×10^-3

思考题

实训五 碘标准滴定溶液的配制与标定



一、实训目的

1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。

二、实训原理

碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I₂标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质As₂O₃来标定I₂溶液。As₂O₃难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I₂溶液进行滴定。反应式为；



该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO₃以中和反应生成的H⁺，保持pH在8左右。

由于 As₂O₃为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na₂S₂O₃标准溶液“比较I₂”），即用I₂溶液滴定一定体积的Na₂S₂O₃标准溶液。反应为：



以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂

l. 固体试剂I₂（分析纯）。

2．固体试剂KI（分析纯）。

3．淀粉指示液（5g／L）。

4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.l mol／L）。

四、实训步骤

1、碘溶液的配制

配制浓度为0.05mol／L的碘溶液 500mL：称取 6.5g碘放于小烧杯中，再称取 17g KI，准备蒸馏水500mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用Na₂S₂O₃标准溶液“比较”）

用移液管移取已知浓度的Na₂S₂O₃标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗 I₂ 标准滴定溶液的体积V₂。



五、数据处理

碘标准滴定溶液浓度按下式计算：

思考题