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卡尔费休水分测定

  • 黑不了虫
    2011/10/26
  • 私聊

电化学综合讨论

  • 请问大家用卡尔费休容量法测定水分时在多次进样后测量结果变大,是怎么回事?
    不同厂家的甲醇试剂(A液溶剂)测量的结果不一样,请问大家甲醇试剂(A液溶剂)对测量结果有嘛影响呢?
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  • benny8254

    第1楼2011/10/27

    多次进样后测量结果变大是由于卡氏试剂反应能力下降,消耗了溶剂所致。因此需要重新装样后测试。不同厂家的甲醇试剂(A液溶剂)测量的结果不一样,可能与其中水分含量不同有关。

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  • benny8254

    第2楼2011/10/27

    对测试结果没有什么影响吧!测试前要干燥的阿!

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  • 黑不了虫

    第3楼2011/10/28

    但是在测量水分覅之前已经把滴定杯里的甲醇调成无水状态了,这样的话甲醇试剂(A液溶剂)的含水量对测量结果还有影响吗?

    benny8254(benny8254) 发表:多次进样后测量结果变大是由于卡氏试剂反应能力下降,消耗了溶剂所致。因此需要重新装样后测试。不同厂家的甲醇试剂(A液溶剂)测量的结果不一样,可能与其中水分含量不同有关。

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  • cwwwawa

    第4楼2011/10/31

    不知道你进样是以体积还是以重量,进样准不准确?排除一下这方面的原因。

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  • 黑不了虫

    第5楼2011/10/31

    重量

    cwwwawa(cwwwawa) 发表:不知道你进样是以体积还是以重量,进样准不准确?排除一下这方面的原因。

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  • xxmtf

    第6楼2011/11/01

    你进样量大小有关,试剂水分含量有关,试剂组分有关
    多次进样后测量结果变大是(由于卡氏试剂反应能力下降,消耗了溶剂所致)
    也有可能你进的是固体样品,它中间含有的水分在卡氏试剂中释放的比较缓慢,导致下一次测量的水分包含是前一次没有完全释放出来的水分。建议你每次测定钱都对仪器平衡,并且进样后增加溶解时间再测定

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  • tinnerd

    第7楼2011/11/02

    您一定测定的是固体样品,或者溶解性不好的样品。当样品溶解性不好时,或者有轻微副反应时,才会出现测定结果一次比一次偏大的现象。
    像这种情况,一般建议每个样品更换溶剂,每次溶剂可以少加一点,没过铂针电极即可。
    至于甲醇,不知道您使用的是双组份还是单组份卡尔费休试剂。如果双组份,最好用同一厂家的,如果单组份,使用无水甲醇作为溶剂即可。对结果不会造成影响。
    对了,另外如果是双组份试剂,也有可能出现结果一次比一次偏大的现象。所以大多数客户都是选用单组份卡尔费休试剂+无水甲醇。

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  • 黑不了虫

    第8楼2011/11/02

    我测的是液体样品,而且溶解性非常好的。

    tinnerd(tinnerd) 发表:您一定测定的是固体样品,或者溶解性不好的样品。当样品溶解性不好时,或者有轻微副反应时,才会出现测定结果一次比一次偏大的现象。
    像这种情况,一般建议每个样品更换溶剂,每次溶剂可以少加一点,没过铂针电极即可。
    至于甲醇,不知道您使用的是双组份还是单组份卡尔费休试剂。如果双组份,最好用同一厂家的,如果单组份,使用无水甲醇作为溶剂即可。对结果不会造成影响。
    对了,另外如果是双组份试剂,也有可能出现结果一次比一次偏大的现象。所以大多数客户都是选用单组份卡尔费休试剂+无水甲醇。

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  • tinnerd

    第9楼2011/11/02

    单组分试剂,还是双组份试剂呢?

    双组份是会有这个问题的!

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  • cangyangjiacuo

    第10楼2011/11/02

    同意楼上的观点

    不知道你用的什么型号水分仪?哪个厂家的甲醇?

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