电化学综合讨论
benny8254
第1楼2011/10/27
多次进样后测量结果变大是由于卡氏试剂反应能力下降,消耗了溶剂所致。因此需要重新装样后测试。不同厂家的甲醇试剂(A液溶剂)测量的结果不一样,可能与其中水分含量不同有关。
第2楼2011/10/27
对测试结果没有什么影响吧!测试前要干燥的阿!
黑不了虫
第3楼2011/10/28
但是在测量水分覅之前已经把滴定杯里的甲醇调成无水状态了,这样的话甲醇试剂(A液溶剂)的含水量对测量结果还有影响吗?
cwwwawa
第4楼2011/10/31
不知道你进样是以体积还是以重量,进样准不准确?排除一下这方面的原因。
第5楼2011/10/31
重量
xxmtf
第6楼2011/11/01
你进样量大小有关,试剂水分含量有关,试剂组分有关多次进样后测量结果变大是(由于卡氏试剂反应能力下降,消耗了溶剂所致)也有可能你进的是固体样品,它中间含有的水分在卡氏试剂中释放的比较缓慢,导致下一次测量的水分包含是前一次没有完全释放出来的水分。建议你每次测定钱都对仪器平衡,并且进样后增加溶解时间再测定
tinnerd
第7楼2011/11/02
您一定测定的是固体样品,或者溶解性不好的样品。当样品溶解性不好时,或者有轻微副反应时,才会出现测定结果一次比一次偏大的现象。像这种情况,一般建议每个样品更换溶剂,每次溶剂可以少加一点,没过铂针电极即可。至于甲醇,不知道您使用的是双组份还是单组份卡尔费休试剂。如果双组份,最好用同一厂家的,如果单组份,使用无水甲醇作为溶剂即可。对结果不会造成影响。对了,另外如果是双组份试剂,也有可能出现结果一次比一次偏大的现象。所以大多数客户都是选用单组份卡尔费休试剂+无水甲醇。
第8楼2011/11/02
我测的是液体样品,而且溶解性非常好的。
第9楼2011/11/02
单组分试剂,还是双组份试剂呢?双组份是会有这个问题的!
cangyangjiacuo
第10楼2011/11/02
同意楼上的观点不知道你用的什么型号水分仪?哪个厂家的甲醇?
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