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关于做食品中16P方法验证的问题?

气质联用(GCMS)

  • 我们现在做食品中16种邻苯二甲酸酯的测定的方法验证,依据的标准就是:GBT21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定。重现性和方法检出限都没什么问题,但是在做加标回收时候,出了问题:我们取了自来水样来做加标测试,一个样品:5毫升自来水+2毫升正己烷,一个加标:5毫升自来水+2毫升0.5ppm的标液,振荡一分钟,取上层清液上GCMS测试,可是回收率总是偏大好多,0.5的测出来接近1ppm,以为是水吸收了正己烷,再做就加了无水硫酸钠,但似乎没有效果。各位哪一位做过类似实验或解决过类似问题,可否给一些指点
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  • 小W

    第1楼2011/10/29

    为什么认为是水吸收了正己烷?
    两者测试前后仪器是否有波动了?

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  • symmacros

    第2楼2011/10/29

    应助达人

    有点奇怪,正己烷不溶于水中,加0.5ppm的标样,16p仍在上面正己烷里面,应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的?

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  • florius

    第3楼2011/10/29

    没有,因为都是和标样一起测试的,中间没有动过仪器

    小W(qw271862028) 发表:为什么认为是水吸收了正己烷?
    两者测试前后仪器是否有波动了?

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  • florius

    第4楼2011/10/29

    是用外标法定量的,不分流进样,浓度点是0.1,、0.2、0.5、1.0ppm。我也感觉好奇怪,加的是0.5ppm的标样,只是震荡了一分钟,咋取出来浓度就变大了好多呢,同时做的没有加标的样品测出来没有浓度啊,说明中间也没有污染啊

    symmacros(jimzhu) 发表:有点奇怪,正己烷不溶于水中,加0.5ppm的标样,16p仍在上面正己烷里面,应该是“回收率”很高的。请问你是怎样计算的?

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  • 小W

    第5楼2011/10/29

    你用纯水做看看了?是不是自来水的问题?

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  • symmacros

    第6楼2011/10/29

    应助达人

    计算有无问题?

    florius(florius) 发表:是用外标法定量的,不分流进样,浓度点是0.1,、0.2、0.5、1.0ppm。我也感觉好奇怪,加的是0.5ppm的标样,只是震荡了一分钟,咋取出来浓度就变大了好多呢,同时做的没有加标的样品测出来没有浓度啊,说明中间也没有污染啊

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  • 善良的鬼

    第7楼2011/11/01

    为什么要用自来水,方法验证的意义不是很大

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  • 活到老,学到老

    第8楼2011/11/01

    那你单0.5的进一下
    计算看是多少浓度。

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  • 七宝

    第9楼2011/11/01

    有没有同时做一个空白呢?还有你的仪器是否稳定?

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  • wujidu

    第10楼2011/11/01

    进样重复性怎么样?

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