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求教介孔材料的表征!

透射电镜(TEM)

  • 各位老师 我现在做的是一种纳米尺寸的介孔材料,从透射上看,整个粒子的尺寸在60nm左右,没有观察到孔洞结构,但是从小角度x射线衍射(0.5-8)的谱图看,在2度左右出现了衍射峰,用bragg公式计算其尺寸在4.4个纳米,我在论坛上也看到好多前辈在做这种材料,请问我从x射线是不是可以确定我做出了想要的材料? 如果要想找到孔洞是不是比较困难哪?需要那些要注意的地方?
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  • 怪味陈皮

    第1楼2006/03/13

    介孔材料的x射线衍射我一般都选0-50度,大多数文献上选的也都是这个范围。你的0.5-8是不是有点窄?,对你的材料不了解,有可能说错。
    要观察孔道结构首先要确定直孔道的方向,而且要在几十万倍下才能看得到。介孔材料一般对电子束敏感,观察起来比较困难,如果要自己做,肯定要摸索一段时间。请别人做一定要找个有这方面经验的。

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  • aixueliu

    第2楼2006/03/13

    谢谢你:)
    因为我看了好多硕士的论文,他们一般都是在小范围内扫,然后根据BRAGG公式计算孔道的尺寸,所以我也就这么扫了,也是在同样的位置出现了峰,但是几天上午老板说可能是小颗粒的衍射造成的 我觉得可能性不是很大,但是在电镜下又看不到孔道,所以也没有证据,这个孔道的方向是怎么确定啊,我的是小的球:(

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  • aixueliu

    第3楼2006/03/13

    还有 就是我用的不是高分辨的 但是也能放大到100万倍,是不是那时侯就不清楚了啊,

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  • tjt710072

    第4楼2006/03/13

    我做的材料是蒙脱土,层状纳米材料,x射线衍射一般也是扫描0.5-10,由于层间距不同在4-8°会出现衍射峰,然后用透射电镜观察层状结构,但是一般好像也很难观察到很明显的层状结构,好多文献上的照片都是黑黑的一片,我也正想知道在层间距为2-4纳米时在透射电镜下应该怎样观察才能看到明显的层状结构

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  • 怪味陈皮

    第5楼2006/03/13

    你的介孔材料孔有多大?我一般都是在50万倍下观察。

    aixueliu 发表:还有 就是我用的不是高分辨的 但是也能放大到100万倍,是不是那时侯就不清楚了啊,

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  • 天黑请闭眼

    第6楼2006/03/13

    如果是孔结构很规整,而且再4.4 nm,那么应该不是很难找,不过我没有用过100 Kv的电镜观察过介孔,不知道效果如何,按说在4-5万倍就可以看到你这种介孔,但需要通过目镜放大观察才方便。
    另外,如果是三维的孔道,最好用双倾台。

    aixueliu 发表:各位老师 我现在做的是一种纳米尺寸的介孔材料,从透射上看,整个粒子的尺寸在60nm左右,没有观察到孔洞结构,但是从小角度x射线衍射(0.5-8)的谱图看,在2度左右出现了衍射峰,用bragg公式计算其尺寸在4.4个纳米,我在论坛上也看到好多前辈在做这种材料,请问我从x射线是不是可以确定我做出了想要的材料? 如果要想找到孔洞是不是比较困难哪?需要那些要注意的地方?
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  • 天黑请闭眼

    第7楼2006/03/13

    你说的是微孔材料吧,好像原来也有叫介孔的。这个比介孔观察难度大多了。

    ustb 发表:你的介孔材料孔有多大?我一般都是在50万倍下观察。

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  • 天黑请闭眼

    第8楼2006/03/13

    有序孔道和wormlike孔道以及完全无序的孔道出峰情况不一样的,你老板说的可能是晶间隙孔道吧?具体要参照文献才行,因为似乎没有系统的理论来归属介孔的小角信号。

    aixueliu 发表:谢谢你:)
    因为我看了好多硕士的论文,他们一般都是在小范围内扫,然后根据BRAGG公式计算孔道的尺寸,所以我也就这么扫了,也是在同样的位置出现了峰,但是几天上午老板说可能是小颗粒的衍射造成的 我觉得可能性不是很大,但是在电镜下又看不到孔道,所以也没有证据,这个孔道的方向是怎么确定啊,我的是小的球:(

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  • 天黑请闭眼

    第9楼2006/03/13

    sorry,看错了,100万倍太大了,如果有CCD相机,我觉得10万是拍介孔的极限,再高就意义不是很大,除非孔壁有序。

    aixueliu 发表:还有 就是我用的不是高分辨的 但是也能放大到100万倍,是不是那时侯就不清楚了啊,

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  • ghhhhh

    第10楼2006/03/13

    你做的是MCM-41 类型的分子筛,该分子筛在约2度有一个主衍射峰,3-6度有2-3个弱衍射峰(质量差的没有弱衍射峰),xrd可以判定。

    电镜要选对角度,不然看不出来

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