求助：原子荧光测As、Hg

楼主赶酸了吗？加了多少的硫脲，加入硫脲的时候有没有异常变化？比如产气、变色等？

没有赶酸。测砷25mL体系加入5g/L的硫脲2.5mL，没有用抗坏血酸。加入硫脲后没有产气和变色的现象，只是反应后有白色沉淀物。

我先提几个疑义
1.微波消解，楼主为什么用1:1硝酸？浓硝酸消化效果更好
难道就是为了消化后不赶酸直接定容，酸度差不多？

2.硫脲是50g/L吧，楼主是写错了？还是配错了？

我测原子荧光也经常不稳定，预热久了，标准空白也走的很稳定了，一测样品，就不稳定了。不过我是越测越高，不是楼主说的负了。样品荧光值越来越高，空白荧光值也越来越高。

对此，我也有点束手无策，我做几点猜想
1.样品体系成分复杂，影响了测定
2.原子化器温度是不是不稳定
3.管路可能有问题，究竟什么问题，说不清，反正跟新的估计不一样了

我的情况，有时好点，有时严重点，我也无奈，望高手指教

“1.微波消解，楼主为什么用1:1硝酸？浓硝酸消化效果更好
难道就是为了消化后不赶酸直接定容，酸度差不多？

2.硫脲是50g/L吧，楼主是写错了？还是配错了？”

1、确实是为了酸度相对一致。
2、是50g/L。写错了。

我用浓硝酸，微波消解，有时都消解的不是很完全。你用1:1，消化效果能好不？
消化完全，一般是得到 无色 澄清的液体，有颜色，说明消化的不完全，当然，有时对测定影响不是很大

据说样品消化完，还是最好赶下酸，至少溶解的氮氧化物赶掉，据说

怎么没人来解释楼主的生成沉淀这一现象啊。坐等啊。
我这边的荧光也有个时候越来越高

对照品溶液和样品溶液酸度一致吗？

应该是样品的基体在作怪吧，可以适当稀释一下再来测定可能会好一些。当然前提是样品消解要完全。消解不完全的时候，酸多加个一两毫升就行了