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条件不变,进同样的样品,保留时间一直往后移(有谱图)

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:28积分状态:已解决
  • 为什么保留时间一直往后移呢?(同一样品,条件不变,手动进样,待测组分是萘)。下面有两张谱图,第一张是第一次进样,萘在13.978min时出峰;第二张是第二次进样,萘在14.134min时出峰。第三次进样在14.241时出峰,但峰面积不是递增变化的,峰面积也变化,无规律。
    我说这三个峰是同一组分,是因为看它们的形状和顺序几乎完全一样,见下图。
    请专家指点,这是怎么一回事啊?感激不尽。以前都不是这样的,保留时间变化很小的。国产GC,FID检测器,毛细柱。


zhanghaipeng82 2011/11/05

进样口压力有没有问题,换个垫子试试

xiao-jin 2011/11/07

你的图谱虽经放大处理但峰型并不是太好,峰的最高点仿佛表现不清晰。我的感觉是否能将峰型调整好点,因此建议你适当改变仪器的操作条件,或者更换跟色谱柱再试试。你也可以以其他物质进样,观察其保留时间是否也有变化。

sl44509499 2011/11/11

1. 查看一下色谱柱的柱效,看是否有流失。 2. 查看一下色谱柱的连接处,是否有漏气。 3. 检查各气体输入管线及压力表指示是否变化。 4. 看一下衬管是否很脏了!清洗一下。

wanglixi 2011/11/12

[font=宋体]引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。[/font][font=Arial] [font=宋体]引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。[/font][font=Arial] [font=宋体]引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。[/font][font=Arial] [/font][/font][/font]

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  • tangtang

    第1楼2011/11/05

    基线波动这么厉害?柱子老化一下。

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  • zhanghaipeng82

    第2楼2011/11/05

    进样口压力有没有问题,换个垫子试试

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  • 小行星

    第3楼2011/11/05

    换个垫子,把柱子的头截掉一点

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  • ldgfive

    第4楼2011/11/05

    应助工程师

    初学者,进来学习一下经验

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  • ldgfive

    第5楼2011/11/05

    应助工程师

    初学者,进来学习一下经验

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  • symmacros

    第6楼2011/11/05

    应助达人

    检查有无漏气,例如隔垫或柱子接头?

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  • dahua1981

    第7楼2011/11/05

    应助达人

    助效有显著降低吗

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  • chaohenry

    第8楼2011/11/05

    这偏差不算大吧。可能国产的流量控制不会很稳。可以用在线的流量计观测一段时间观察流量波动情况

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  • happy爱米粒

    第9楼2011/11/06

    这峰响应也太差了吧?是柱效有问题吧

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  • symmacros

    第10楼2011/11/06

    应助达人

    对于国产仪器,其实变化不是很大,如果检查没有漏气,哪就是仪器对流量或压力控制不严吧。

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