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【线上讲座237期】气相色谱的常见问题~~~~~ 火热上线...... 即日至12月28日

  • 秋月芙蓉
    2013/12/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:200积分状态:已解决
  • [marquee]欢迎大家前来与zy13367898老师一起就气相色谱技术知识的相关问题进行探讨!活动时间:2013年12月19日——2013年12月28日[/marquee]

    【线上讲座237期】气相色谱的常见问题

    主讲人:zyl3367898 气相色谱版面版主

    活动时间:2013年12月19日——2013年12月28日

    热烈欢迎本版zy13367898老师光临气相色谱版面进行讲座!




    引言

    气相色谱应用广泛,在使用过程会出现一些问题,常见的问题有基线漂移、分离度不好、灵敏度问题等等。

    本文为zyl3367898老师多年以来积累的经验之谈,到这里与大家分享,交流学习。



    提要


    一、基线漂移

    二、分离度问题

    三、灵敏度问题



    [marquee]欢迎大家前来与zy13367898老师一起就气相色谱的技术相关内容进行探讨交流!以上资料为zy13367898老师所著,未经zy13367898老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!![/marquee]

    提问时间:2013年12月19日--12月28日
    答疑时间: 2013年12月19日--12月28日


    特邀佳宾:
    GC版面版主、专家以及从事色谱分析的同行们
    参与人员:仪器论坛全体注册用户

    活动细则:

    1、请大家就气相色谱技术知识的相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,自即日起提问截至日期2013年12月28日
    2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等),提问的也有奖励
    3、提问格式:
    为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问 :
    zy13367898老师您好!我有以下问题想请教,
    请问:……



    说明:
    本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。
    虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归zy13367898师和仪器信息网所有。
    本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。

zyl3367898 2013/12/23

1、FID对吡啶的响应还是可以的,吡啶质量浓度在0.2mg/L-5.0mg/L范围内有良好的线形关系,但要用顶空进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定水中吡啶的分析方法。不知楼主用哪个方法。 2、FID不能点火可从以下方面寻找原因:检测器积水、检测器污染、检测器的氢气与空气的流量过小或配比不对也会导致点不着火、气路是否漏气、载气流速过大会吹灭火焰、尾吹气流量过大会吹灭火焰、检测器温度设置过低或检测器温度未达到设定温度时,都不易点火。

oranbp 2013/12/20

zy13367898老师您好!我有以下问题想请教, 请问: 1、基线走直线,但是程序升温速率突然改变,比如从原本保持温度一段时间后以50度每分速率上升,基线出现一个较明显的上漂,然后继续走直线,就像登了一个台阶一样,是什么原因呢?如果一个升温方法走的图谱在柱温高的部分一直有柱流失的峰出现,怎么解决? 2、分离度,分不开的两个峰,在更换条件后依然难以分开判断,怎样来给样品定性,只能更换柱子吗?

baixi2010 2013/12/24

[font=宋体][b][size=12pt]zyl3367898[/size][color=#444444] [size=16px]老师,我的FID以前点火都很正常,也无积水现象出现,所以我怀疑FID快坏了,依您之见呢?[/size][/color][/b][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#444444]另,因为接的样品是生物菌种降解吡啶后的萃取物,所以我做吡啶的方法是按照工作场所环境污染物测定的国标进行的,不知道能否测到小浓度的吡啶呢?最近准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪测定吡啶,是否需要用顶空进行测定呢?我看到的文献是香烟中的吡啶时采用顶空测定的[/font][/size][/color][/b]

科学小学生 2013/12/26

[color=#000000][size=16px][b][font=宋体]zy13367898老师[/font][/b]您好!我有以下问题想请教, 请问:[/size][/color] [color=#000000][size=16px]用岛津GC-2012plus, 柱子为HP-5(30*250*0.25), 进样口:230°, 无分流, 检测器:250°,[/size][/color] [color=#000000][size=16px]压力:135.6kpa, 总流量:35ml/min, 柱流量:2.0ml/min, 吹扫流量:3.0ml/min, [/size][/color] [color=#000000][size=16px]氢气流量:75m/min 空气流量:110ml/min[/size][/color] [color=#000000][size=16px]柱箱:60度(平衡0.5min), 以40°/min 升到160°,再以8°/min 升到210°(保留10min),再以30°/min升到250°(保留7min)[/size][/color] [color=#000000][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312261524_484819_2841832_3.jpg[/img] [size=18px]如上图浓度为0.2ug/ml的14种有机磷农药混标,我想请问:[/size][/color] [color=#000000][size=18px]1,12.585min处,为什么毒死蜱和对硫磷重叠了?(用DB-17MS的柱可以改善分离度,但是到时乐果又难以出峰)[/size][/color] [color=#000000][size=18px]2,丙溴磷出峰时间应该在16min左右,但是图中15min到20min之间都没有峰出?[/size][/color]

yeluohammen 2013/12/31

谢谢52楼!我没有岛津GC2010关于FPD检测器的结构图。但是我最近看了安捷伦7890A的培训教材,发现安捷伦的789A的FPD检测器有尾吹管路,这至少说明了有的FPD检测器需要有尾吹气!

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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/12/18

    气相色谱的常见问题







    结论:

    基线问题的解决不外乎几种情况:载气的纯度、检测器色谱柱是否受污染、衬管是否干净、石墨垫是否漏气、色谱柱两端尺寸是否符合要求等因素,而这一个典型案例,这几种情况都同时发生,一步步排除掉这些影响基线的因素,问题就会解决,愿您的基线又平又直。

    二:分离度问题

    2 联苯菊酯与甲氰菊酯的分离问题

    联苯菊酯与甲氰菊酯出峰时间较近,相差0.05,两峰成分叉型,为使两峰完全分离,在程序升温上想办法。









    分离度是考察色谱柱的一个非常重要的指标,只要两个组分可以获得基线分离,对该分析物的定量就不会有什么问题。增大分离度有两个办法,一是调节程序升温,使两个峰分离,二是当改变程序升温也不能使两峰分离时,只有换色谱柱,使用与物质同极性的色谱柱。

    调节程序升温的办法:从图1来看联苯菊酯在13min出峰,根据程序升温来计算,大约是240℃-260℃出峰,那么将近240℃时要降低升温速率;图1与图3在200℃时,采取保持或升温速率减慢的办法,但距离240℃太远了,效果并不好;图2以10℃/min升到240℃,保持了3min,峰分离有所改善;图4以15℃/min升到240℃,保持了6min,保持时间比图2要长,峰分离较为明显。

    从上述例子可以看出,调节程序升温一要根据物质大概出峰温度来调节,在将近出峰温度处调节,太近太远都不行,二除了将升温速率调慢还可以通过增加保留时间来促使两峰分离。

    三:灵敏度问题

    3提高灵敏度的办法

    分析甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等强极性农药时,其热稳定性较差,且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附,用纯溶剂配制标准溶液进样,响应较低,灵敏度差,如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管,都将大大提高灵敏度。



    从表中可看出,乙酰甲胺磷采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样,峰面积为3681.1,比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍,将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管,再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液,峰面积为9074.2,比普通衬管大了30倍,可见衬管活性点的吸附有多强。而甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷相比较而言,衬管的吸附稍弱些,在日常工作中,可从色谱峰的峰面积上看出是否吸附点在增强,及时更换衬管,对于强极性农药可使用高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对它们的吸附,从而提高方法灵敏度。

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  • 秋刀鱼_66

    第2楼2013/12/19

    很好,第三个灵敏度问题的讨论 正是第二届全国大比武笔试的一道简答题的答案

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2013/12/19

    请问这个大比武还有好多届,还有笔试?

    秋刀鱼_66(v2825652) 发表:很好,第三个灵敏度问题的讨论 正是第二届全国大比武笔试的一道简答题的答案

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  • zyl3367898

    第4楼2013/12/19

    应助达人

    今年是第二届,有笔试有操作。

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  • langlang11

    第5楼2013/12/19

    谁能把第一届和 第二届笔试试题给发上来了

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  • valorb

    第6楼2013/12/19

    我先走不做农残,不过楼主的经验很有用啊,特别是灵敏度这个,我以前都没怎么注意。

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  • valorb

    第7楼2013/12/19

    我先走不做农残,不过楼主的经验很有用啊,特别是灵敏度这个,我以前都没怎么注意。

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  • langlang11

    第8楼2013/12/19

    甲胺磷、亚胺硫磷、为什么基质时没有值呢?伏杀硫磷变化值不是挺大了吗

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  • langlang11

    第9楼2013/12/19

    以前也想到过用降低速率的方法来使两种出峰时间相近的农药分开,但是结果却收效甚微。

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  • zyl3367898

    第10楼2013/12/19

    应助达人

    楼主指的是甲胺磷、亚胺硫磷加标后,没有值?加标回收率较低吗?伏杀硫磷变化值大是什么意思?

    langlang11(langlang11) 发表:甲胺磷、亚胺硫磷、为什么基质时没有值呢?伏杀硫磷变化值不是挺大了吗

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